[发明专利]2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的电化学合成方法有效
| 申请号： | 202010244373.9 | 申请日： | 2020-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN111254456B | 公开（公告）日： | 2021-04-09 |
| 发明（设计）人： | 冯柏成;金岩;董静静;王淑元;王永琪 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C25B3/23 | 分类号： | C25B3/23;C25B3/07;C25B3/09 |
| 代理公司： | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 江莉莉 |
| 地址： | 266042 山东省青*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 甲砜基 苯甲酸 电化学 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的电解氧化合成方法，包括以下的步骤：
（1）将反应底物2-硝基-4-甲砜基甲苯溶解于有机溶剂中，获得质量百分比为5~30%的有机溶液；再将支持电解质硫酸与去离子水按1:1~1:6的体积比配成硫酸溶液，然后将混合溶液与硫酸溶液混合得到电解液；
有机溶剂为乙腈、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿和硝基苯中的至少一种；
（2）电解液由循环泵打入无隔膜单室电解槽中，在连续进料连续采出的模式于10~60℃下进行恒电流电解；控制电流密度为200～3000A·m-2；
阳极为钛基二氧化铅、铅、钛基铂中的任一种；阴极为钛、铅、镍、钛基铂中的任一种；
（3）电解结束后，萃取、分离纯化电解液，获得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸纯品；萃取所用的有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、环己烷中的任一种。
2.如权利要求1所述的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的电解氧化合成方法，其特征在于，（3）中分离纯化电解液后，水相进行萃取精制后可循环使用。
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