[发明专利]一种可临床塑形的硅酸镁/聚氨基酸复合材料的制备方法有效
申请号: | 202010244984.3 | 申请日: | 2020-03-31 |
公开(公告)号: | CN111330087B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 李鸿;魏杰;李漱阳;何浩生;李林;郑衡;彭海涛;杜艳;杨爱萍;吕国玉 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | A61L27/44 | 分类号: | A61L27/44;A61L27/50;A61L27/56;A61L27/58 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 张娟;魏静 |
地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临床 硅酸 氨基酸 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种可临床塑形的硅酸镁/聚氨基酸复合材料的制备方法,其特征在于:所述方法是以可临床塑形的聚氨基酸与硅酸镁为原料,反应,即得;所述可临床塑形的聚氨基酸是以6-氨基己酸与4-氨基丁酸、脯氨酸和赖氨酸为单体聚合得到的,所述可临床塑形的聚氨基酸与硅酸镁的质量比为5.67:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应的温度为200℃~220℃;所述反应的时间为0.5~2小时;所述反应是在惰性气体的保护下进行的。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述反应的温度为210~220℃;所述反应的时间为1小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述可临床塑形的聚氨基酸的玻璃化转变温度为51℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述6-氨基己酸、4-氨基丁酸、脯氨酸、赖氨酸的质量比为(90~100):(20~30):(3~7):(2~4)。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述6-氨基己酸、4-氨基丁酸、脯氨酸、赖氨酸的质量比为95:24:5:3。
7.根据权利要求1~6任一项所述的方法,其特征在于:所述可临床塑形的聚氨基酸是通过以下方法制得的:取各单体,加入催化剂,搅拌并脱水,然后加热进行熔融聚合反应,即得。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述催化剂为质子酸;
和/或,所述6-氨基己酸与质子酸的质量体积比为(90~100)g:0.1mL;
和/或,所述脱水的温度为160℃~190℃,脱水的时间为0.5~1小时;
和/或,所述反应的条件为在200℃~220℃下反应2.5~5小时;
和/或,所述反应是在惰性气体的保护下进行的。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述催化剂为磷酸;
和/或,所述反应的条件为先在200℃下反应1小时,再在210℃~220℃下反应3~4小时。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述催化剂为体积分数0.1~1.0%的磷酸水溶液。
11.根据权利要求1~6任一项所述的方法,其特征在于:所述硅酸镁为介孔硅酸镁。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于:所述硅酸镁为介孔硅酸镁粉末。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于:所述介孔硅酸镁是通过以下方法制得的:
(1)将水、盐酸水溶液、模板剂搅拌混合,得到混合溶液;
(2)在步骤(1)所得混合溶液中加入六水硝酸镁和原硅酸乙酯,搅拌得到悬浮液;
(3)将步骤(2)所得悬浮液静置沉淀,分离出沉淀物,干燥,然后煅烧,即得。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述模板剂为聚合物;
和/或,步骤(1)中,所述水、盐酸水溶液、模板剂的体积质量比为(20~40)mL:(100~150)mL:(3~5)g;
和/或,步骤(1)中,所述盐酸水溶液为(1.0~3.0)M的盐酸水溶液。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述模板剂为聚(丙二醇)-嵌段-聚(乙二醇)-嵌段-聚(丙二醇);
和/或,步骤(1)中,所述水、盐酸水溶液、模板剂的体积质量比为30 mL:120 mL:4 g;
和/或,步骤(1)中,所述盐酸水溶液为2.0 M的盐酸水溶液。
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