[发明专利]氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法在审
申请号: | 202010249149.9 | 申请日: | 2020-04-01 |
公开(公告)号: | CN111394599A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 顾晓明;王洪伟;申洪涛;李国平;王日;陈云;柳云龙 | 申请(专利权)人: | 四川江铜稀土有限责任公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/44;C22B3/22;C22B3/38;C01F17/247 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 胡东东 |
地址: | 615600 四川省凉*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟碳铈矿酸浸 过程 中铁钍渣 回收 稀土 方法 | ||
1.一种氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、取酸浸过程中得到的氯化稀土溶液于反应容器中,调节氯化稀土溶液至强酸性,在强酸性条件下,向氯化稀土溶液中加入过氧化氢溶液,并在常温下进行搅拌;
S2、反应完成后,加热反应溶液,以去除过量的过氧化氢;
S3、加热结束后,向溶液中加入可溶性碳酸盐,溶液中产生沉淀,充分反应后,澄清净化,然后将澄清液送入存储容器中备用;
S4、取S3得到的澄清液于容器中,先计算萃取容量,然后向澄清液中加入有机稀土萃取剂进行萃取分离,得到萃取有机相和萃余水相,分离有机相和水相,萃余水相作为萃余液,水相作为萃取液,对萃取有机相进行反萃取后得到空白有机相和水相,水相作为萃取液,空白有机相回收利用;
S5、分别在独立容器中泵入萃余液和萃取液,并向萃取液和萃余液中分别加入可溶性碳酸盐,经搅拌混合发生化学反应,澄清净化,分别得到稀土沉淀物。
2.如权利要求1所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,在S3中,将澄清液送入存储容器前,向澄清液中加入可溶性硫化物,过滤沉淀后,再将澄清液送入存储容器中。
3.如权利要求2所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,所述可溶性硫化物为Na2S、K2S、(NH4)2S的一种或多种混合。
4.如权利要求3所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,向澄清液中加入可溶性硫化物过滤沉淀后,再加入可溶性硫酸盐,过滤沉淀后,再将澄清液送入存储容器中。
5.如权利要求4所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,所述可溶性硫酸盐为Na2SO4、K2SO4、(NH4)2SO4的一种或多种混合。
6.如权利要求1所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,在S1中,所述强酸性是指溶液中的H+浓度在0.3-0.5mol/L的酸性条件下,所述过氧化氢溶液的浓度为5±0.5%。
7.如权利要求1所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,在S3中,所述可溶性碳酸盐为Na2CO3、K2CO3、(NH4)2CO3、NaHCO3、KHCO3、NH4HCO3的一种或多种混合。
8.如权利要求1所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,在S3中,用pH试纸测试反应溶液的pH值,待pH值为1.5-2.0时,停止加入可溶性碳酸盐,然后进行澄清净化处理。
9.如权利要求1所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,所述有机稀土萃取剂为P507稀土萃取剂与煤油的混合物。
10.如权利要求1所述的氟碳铈矿酸浸过程中铁钍渣回收稀土的方法,其特征在于,在S5中,所述可溶性碳酸盐为Na2CO3、K2CO3、(NH4)2CO3、NaHCO3、KHCO3、NH4HCO3的一种或多种混合,控制反应体系温度在40-55℃,pH值控制在6-7,反应时间控制在40min以上。
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