[发明专利]一种催化合成4,4’-二氯苯砜的制备方法

权利要求书

1.一种催化合成4,4’-二氯苯砜的制备方法，其特征在于：所述方法包括以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂，氯苯和氯化亚砜在催化剂作用下进行傅克反应，反应结束后，外加磁场回收的催化剂后，倾出反应液，向反应液中滴加饱和碳酸氢钠溶液调pH值至中性，搅拌0.5h，料液趁热过滤，滤液降温至0-5℃析晶，过滤得到4,4'-二氯二苯亚砜，然后将其溶于冰醋酸中，加双氧水进行氧化反应，反应完毕后降温冷却，过滤，得到4,4'-二氯二苯砜；其中，所述催化剂为：

超顺磁纳米颗粒负载离子液体催化剂的制备：3-氯丙基三乙氧基硅烷、咪唑、干燥甲苯在N₂保护下回流反应，通过柱层析法分离得到中间体；该中间体与取Fe₃O₄/SiO₂固体颗粒在无水甲苯搅拌反应，反应结束后用磁铁收集的固体与溴丙胺在无水甲苯中回流反应，反应结束后用磁铁收集得到负载咪唑胺型功能离子液体PA-IL@MNP，再与乙酰基吡啶在无水甲苯中回流反应；反应液冷却至室温，用磁体收集，得到超顺磁纳米颗粒负载离子液体，最后，超顺磁纳米颗粒负载离子液体和醋酸钯在20ml丙酮中回流反应，得到的褐色固体用磁体收集，洗涤干燥得到超顺磁纳米颗粒负载离子液体催化剂7；反应公式为：

2.根据权利要求1所述催化合成4,4’-二氯苯砜的制备方法，其特征在于：氯苯与氯化亚砜的摩尔比为2：1～10：1。

3.根据权利要求1所述催化合成4,4’-二氯苯砜的制备方法，其特征在于：所述催化剂的摩尔比为氯化亚砜的0.001～0.01倍。

4.根据权利要求1所述催化合成4,4’-二氯苯砜的制备方法，其特征在于：所述氧化剂双氧水浓度为30～50％，且双氧水与氯化亚砜的摩尔比为1～5:1。

5.根据权利要求1所述催化合成4,4’-二氯苯砜的制备方法，其特征在于：所述的双氧水采用滴加方式，氧化反应温度为60～80℃，氧化时间为1～2h。

6.根据权利要求1所述催化合成4,4’-二氯苯砜的制备方法，其特征在于：反应结束后，催化剂经外加磁场回收，乙醇洗涤后，经过60℃真空干燥5小时，可多次重复使用，活性未见明显下降。