[发明专利]基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法

权利要求书

1.基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法，其特征在于，采用氢氧化钠-过氧化氢溶解待测物形成碱性混合液，再将碱性混合液酸化，然后向酸化后的混合液中加入硫酸-磷酸的混合介质，使得混合液中的三价铬离子处于稳定状态，再向混合液中加入氧化剂，将三价铬氧化成六价铬，再通过硫酸亚铁铵标准溶液滴定六价铬，根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积来计算待测物中的铬含量。

2.根据权利要求1所述的基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)试样处理

称取待测物置于反应器中，向反应器内加入适量氢氧化钠溶液，待作用缓慢时，向反应器内滴加少量过氧化氢，待待测物完全溶解后，于高温电炉上加热，分解过氧化氢，撤去热源，待反应器稍冷后加入适量硝酸酸化，再加入硫酸-磷酸混合介质，再加入适量水稀释，此时混合液中的三价铬离子处于稳定状态，向混合液中加入过量氧化剂，再滴加硝酸银溶液，加热煮沸，此时混合液的颜色变成稳定的紫红色，煮沸直至氧化剂完全分解，稍冷后，加入盐酸溶液，煮沸后继续加热沸腾7-8min，将溶液冷却至室温；

2)滴定

用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色变为浅黄绿色，滴加指示剂，继续滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点；

3)计算

按下式计算：

Cr％＝(0.01734MV/W)×100％

式中：

M为硫酸亚铁铵标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V为硫酸亚铁铵标溶液的体积，单位为毫升(ml)；

W为待测试样的质量，单位为克(g)；

0.01734为铬的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

3.根据权利要求2所述的基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法，其特征在于，步骤1)中所述的氢氧化钠溶液的浓度为200g/L，所述的过氧化氢为质量浓度30％的过氧化氢溶液，所述的硝酸为1体积份的硝酸溶于1体积份的水中形成的硝酸溶液，所述的盐酸溶液为1体积份的盐酸溶于2体积份的水中形成的盐酸溶液。

4.根据权利要求2所述的基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法，其特征在于，步骤1)中所述的硫酸-磷酸混合介质的制备方法是向200ml水中缓慢加入100ml磷酸和200ml硫酸，混匀得到。

5.根据权利要求2所述的基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法，其特征在于，步骤1)中所述的氧化剂是浓度为200g/L的过硫酸铵溶液。

6.根据权利要求2所述的基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法，其特征在于，步骤1)中所述的氧化剂加入至混合液后，再滴加浓度为5g/L的硝酸银溶液，待混合液中产生稳定的紫红色即可确定氧化剂加入的量。

7.根据权利要求2所述的基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法，其特征在于，对于确定待测物中不含锰元素的溶液，步骤1)中所述的氧化剂加入至混合液后，滴加浓度为5g/L的硝酸银溶液，再滴加浓度为5g/L的硫酸锰溶液，待混合液的颜色变成紫红色即可确定氧化剂加入的量。

8.根据权利要求2所述的基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法，其特征在于，步骤2)中所述的硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.025mol/L，采用5体积份的硫酸与95体积份的水混合成硫酸溶液配制，所述的硫酸亚铁铵标准溶液用于指示剂之前需要标定，经过标定的浓度为0.02486～0.02525mol/L。

9.根据权利要求2所述的基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法，其特征在于，步骤2)中所述的指示剂是浓度为2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸，所述的指示剂的制备方法是取0.2g的N-苯代邻氨基苯甲酸溶于100mL水中，加入0.2g碳酸钠混合均匀即得。