[发明专利]基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法

说明书

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种检测高含铬铝合金的铬含量的方法，采用氢氧化钠‑过氧化氢溶解待测物形成碱性混合液，再将碱性混合液酸化，然后向酸化后的混合液中加入硫酸‑磷酸的混合介质，使得混合液中的三价铬离子处于稳定状态，再向混合液中加入氧化剂，将三价铬氧化成六价铬，再通过硫酸亚铁铵标准溶液滴定六价铬，根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积来计算待测物中的铬含量。本发明化学反应速度快，而且反应稳定。在不具备大型仪器条件时，本发明是铝合金中铬元素质量分数0.60％时，检测最简单、实用、快速、安全的检测方法。

技术领域

本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法。

背景技术

铝合金中铬的含量通常采用国家标准GB/T20975.18-2008铝及铝合金化学分析方法中第18部分铬含量的测定方法进行测定。标准中规定了铬含量测定的两个方法：一是，萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法，对铬含量的测定范围：0.0001％～0.60％；二是，火焰原子吸收光谱法，对铬含量的测定范围：0.010％～0.60％。

检测铝合金中铬的含量还有一种方法，参考国家标准GB/T20975.25-2008铝及铝合金化学分析方法中第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本方法规定了铝及铝合金中铁、铜、镁、锰、镓、钛、钒、铟、锡、铋、铬、锌、镍、镉、锆、铍、铅、硼、硅、锶、钙、锑含量的测定方法。其中铬含量的测量范围0.0020％～0.50％。

一般情况下，铝合金中的铬含量较低，可以采用上述国标进行检测，但是对于一些中间合金，其中的铬含量会较高，比如铝铬中间合金中的铬含量在2.0％～3.0％之间。在这种情况下，分光光度法因其测定上限只到0.60％，所以就不可以用了。虽然原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP法)可以测定铬元素的含量，但是需要使用原子吸收光谱仪和ICP光谱仪，这两种仪器价格昂贵，限制了使用条件。而且由于铬含量超出标准方法的测定范围，所以还要在测量过程中减小称样量，或者按比例减小移取试液的体积，并补加纯铝标准溶液，还要保持酸度，这些操作易产生较大误差，无法保证结果准确度。

因此，提供一种便于实现，操作简单、能够测定高含铬的铝合金且测定结果准确的检测方法显得尤为重要。

发明内容

本发明为了克服上述技术问题，提供了一种基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法，采用氢氧化钠-过氧化氢溶解试样，加入硝酸酸化，在硫酸-磷酸的混合介质中用过硫酸铵作氧化剂，将三价铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定六价铬，根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积来计算铝铬中间合金及铝合金中的高含量铬，检测的准确度较高。

解决上述技术问题的技术方案如下：

基于滴定分析法检测高含铬铝合金的铬含量的方法，包括如下步骤：

1)试样处理

称取待测物置于反应器中，向反应器内加入适量氢氧化钠溶液，待作用缓慢时，向反应器内滴加少量过氧化氢，待待测物完全溶解后，于高温电炉上加热，分解过氧化氢，撤去热源，待反应器稍冷后加入适量硝酸酸化，再加入硫酸-磷酸混合介质，再加入适量水稀释，此时混合液中的三价铬离子处于稳定状态，向混合液中加入过量氧化剂，再滴加硝酸银溶液，加热煮沸，此时混合液的颜色变成稳定的紫红色，煮沸直至氧化剂完全分解，稍冷后，加入盐酸溶液，煮沸后继续加热沸腾7-8min，将溶液冷却至室温；加入盐酸溶液的作用是为了去除高价锰离子。

由高价锰颜色的出现来指示铬被氧化完全的机理及确定氧化剂是否完全分解的方法如下：

在混合液中加入氧化剂后，滴加浓度为5g/L的硝酸银溶液，待混合液中产生稳定的紫红色，即表示氧化反应完全。

在硫酸、硝酸、磷酸混合酸介质中，催化剂硝酸银存在下，过硫酸铵使二价锰氧化为紫红色的高锰酸。