[发明专利]一种四酚基乙烷酚醛树脂的制备方法在审
申请号: | 202010250131.0 | 申请日: | 2020-04-01 |
公开(公告)号: | CN111333796A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 郭品玺;尚念刚;李长彬;万峰;董小强;魏慧新;张利剑 | 申请(专利权)人: | 山东莱芜润达新材料有限公司 |
主分类号: | C08G8/04 | 分类号: | C08G8/04 |
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地址: | 271199 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四酚基 乙烷 酚醛树脂 制备 方法 | ||
1.一种四酚基乙烷酚醛树脂的制备方法,其特征在于,制备包括以下步骤:
a)苯酚和催化剂搅拌混合,升温,在温度①条件下滴加乙二醛,滴加完成后,在温度②条件下回流反应,得产物I;
b)将产物I脱酚,脱水,得混合物I;
c)将混合物I二次脱酚,得四酚基乙烷酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的四酚基乙烷酚醛树脂的制备方法,其特征在于,
步骤a)中,催化剂为草酸、磷酸中的一种;
催化剂用量为苯酚重量的0.5wt.%~3.5wt.%。
3.根据权利要求1所述的四酚基乙烷酚醛树脂的制备方法,其特征在于,
步骤a)中,乙二醛与苯酚摩尔比为:乙二醛∶苯酚=0.1~0.3∶1。
4.根据权利要求1所述的四酚基乙烷酚醛树脂的制备方法,其特征在于,
步骤a)中,温度①保持为70~90℃;
乙二醛的滴加时间为1~4h。
5.根据权利要求1所述的四酚基乙烷酚醛树脂的制备方法,其特征在于,
步骤a)中,温度②保持为100~150℃;
反应时间为1~4h。
6.根据权利要求1所述的四酚基乙烷酚醛树脂的制备方法,其特征在于,
步骤b)中,脱水及脱酚使用的设备为脱酚釜及降膜蒸发器,物料在两者间循环脱水及脱酚;
脱水及脱酚条件为:温度保持为170~180℃,真空。
7.根据权利要求1所述的四酚基乙烷酚醛树脂的制备方法,其特征在于,
步骤c)中,二次脱酚使用的设备为薄膜蒸发器;
二次脱酚的条件为:温度保持为170~180℃,真空。
8.根据权利要求1所述的四酚基乙烷酚醛树脂的制备方法,其特征在于,
步骤c)中,二次脱酚过程添加水蒸气脱酚,降低游离酚至游离酚<0.1wt.%。
9.根据权利要求1所述的四酚基乙烷酚醛树脂的制备方法,其特征在于,
将步骤b)脱酚和步骤c)二次脱酚中分离出的苯酚进行回收。
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