[发明专利]一种四酚基乙烷酚醛树脂的制备方法

说明书

本发明涉及高分子化学领域，尤其涉及一种四酚基乙烷酚醛树脂的制备方法，本发明在不同的原料配比下，通过乙二醛滴加的方法，温度易于控制，经过两步脱酚过程，得到不同软化点及分子量指标的四酚基乙烷酚醛树脂。回流温度下反应，反应釜的温度易于控制。

技术领域

本发明涉及高分子化学领域，尤其涉及一种四酚基乙烷酚醛树脂的制备方法。

背景技术

四酚基乙烷酚醛树脂主要用于合成四酚基乙烷环氧树脂，随着环氧树脂的应 用领域的不断扩大与用量的不断增长，四酚基乙烷酚醛树脂的用量也逐年增长。

本发明发明了一种利用苯酚与乙二醛合成四酚基乙烷酚醛树脂的方法。利用 乙二醛滴加的方法，在较低温度下滴加反应，后升温回流反应，温度易于控制， 经过两步脱酚过程，得到不同软化点及分子量指标的四酚基乙烷酚醛树脂，树脂 的软化点及分子量等指标可控。

发明内容

本发明的目的是提供一种四酚基乙烷酚醛树脂的制备方法：该工艺是苯酚与 催化剂在搅拌条件下充分混合，然后滴加乙二醛，在低温条件下反应，然后升温 至回流状态继续反应，生成四酚基乙烷酚醛树脂，最后升温脱水脱苯酚，降低游 离酚，从而生产出四酚基乙烷酚醛树脂产品。

本发明采用以下技术方案：

本发明所述的四酚基乙烷酚醛树脂的制备方法，制备包括以下步骤：

a)苯酚和催化剂搅拌混合，升温，在温度①条件下滴加乙二醛，滴加完成后， 在温度②条件下回流反应，得产物I；

b)将产物I脱酚，脱水，得混合物I；

c)将混合物I二次脱酚，得四酚基乙烷酚醛树脂。

优选的，步骤a)中，催化剂为草酸、磷酸中的一种；

催化剂用量为苯酚重量的0.5wt.％～3.5wt.％。

优选的，步骤a)中，乙二醛与苯酚摩尔比为：乙二醛∶苯酚＝0.1～0.3∶1。

优选的，步骤a)中，升温温度为70～90℃；

优选的，步骤a)中，温度②回流反应的温度为100～150℃；

反应时间为1～4h。

优选的，步骤b)中，脱水及脱酚使用的设备为脱酚釜及降膜蒸发器；

脱水及脱酚条件为：温度保持为170～180℃，真空。

优选的，步骤c)中，二次脱酚使用的设备为薄膜蒸发器；

二次脱酚的条件为：温度保持为170～180℃，真空。

优选的，步骤c)中，二次脱酚过程添加水蒸气脱酚，降低游离酚至游离酚

＜0.1wt.％。

优选的，将步骤b)脱酚和步骤c)二次脱酚中分离出的苯酚进行回收。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1)本发明所述的四酚基乙烷酚醛树脂为不同软化点及分子量指标的四酚基 乙烷酚醛树脂。

2)本发明通过乙二醛滴加的方法，温度易于控制；回流温度下反应，反应 釜的温度易于控制。

具体实施方式

本发明包括四酚基乙烷酚醛树脂的制备与脱苯酚两部分。制备主要采用苯酚 计量罐、乙二醛滴加罐、反应釜、冷凝器等设备，反应釜是四酚基乙烷酚醛树脂 制备的主体设备。