[发明专利]一种膦配体其制备方法及应用有效
申请号: | 202010250875.2 | 申请日: | 2020-04-01 |
公开(公告)号: | CN111333680B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 黄文学;张永振;张涛;沈稳;鲍元野;谢硕 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/6568 | 分类号: | C07F9/6568;B01J31/24;C07C45/50;C07C47/02 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 膦配体 制备 方法 应用 | ||
1.一种膦配体的制备方法,其特征在于,将异色满盐、三硅基膦和氟盐在加热条件下反应制备而成;
所述异色满盐的结构式如下:
其中,R、R1、R2和R3相同或不同,R、R1、R2和R3各自独立的选自C1~C40烷基、烯基、炔基,以及苯基、取代苯基、萘基、蒽基、菲基;
所述氟盐为氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铯、四甲基氟化铵、四丙基氟化铵、四丁基氟化铵中的一种或多种;
所述三硅基膦为三(三甲硅烷基)膦、三(三乙硅烷基)膦、二-(三甲基硅基)三苯基硅基膦,
所述膦配体的结构式如下:
其中,R、R1、R2和R3相同或不同,各自独立的选自C1~C40烷基、烯基、炔基,以及苯基、取代苯基、萘基、蒽基、菲基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,三硅基膦的用量为异色满盐摩尔量的1.5~3.0倍。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氟盐为四甲基氟化铵,氟盐的用量为三硅基膦摩尔量的2.0~3.0倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述膦配体合成反应在极性非质子型溶剂中进行,所述溶剂选自四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述膦配体制备的反应的温度为70~100℃,反应压力为常压,反应时间2~4小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氮气氛围中,室温下依次加入异色满盐、三硅基膦和溶剂,升温至70~100℃,快速搅拌下,加入氟盐溶液,保温反应2-4小时。
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