[发明专利]聚乳酸及其合成方法有效
申请号: | 202010254511.1 | 申请日: | 2020-04-02 |
公开(公告)号: | CN111333821B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 沈峥;高成涛;秦舒浩;李娟;李佳丽 | 申请(专利权)人: | 贵州省材料产业技术研究院;同济大学 |
主分类号: | C08G63/06 | 分类号: | C08G63/06;C08G63/83;C08G63/85;C08G63/90 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 陈秋梦 |
地址: | 550000 贵州省贵阳市白云*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乳酸 及其 合成 方法 | ||
本发明涉及生物基高分子材料技术领域,具体而言,涉及聚乳酸及其合成方法。本发明提供一种聚乳酸的合成方法,包括:在分子筛催化剂的作用下,将乳酸单体熔融并进行聚合反应,形成所述聚乳酸,其中,乳酸单体的含水量小于1.0%。该合成方法操作简单,合成条件易于实现,且副产物少,产率高,得到的聚乳酸的分子量高。
技术领域
本发明涉及生物基高分子材料技术领域,具体而言,涉及聚乳酸及其合成方法。
背景技术
聚乳酸(polylactide,PLA)是一种广受欢迎的可生物降解的脂肪族聚酯,PLA具有可生物降解,可再生,生物相容性好,高机械强度,高熔融温度和易加工等特点;PLA在自然界中最终的分解产物为二氧化碳和水,对生态环境没有污染,属于一种绿色环保的聚合物。基于以上固有优势,PLA已经被广泛应用于工业、医药、建筑、交通、农业、电子电气、汽车和环保材料等领域,同时,可作为石油基聚合物的一种有前途的替代物,PLA已经受到了越来越多的关注。PLA的合成方法众多,大体而言,可以分为两大类,一是直接缩聚法,也称一步法,二是丙交酯开环聚合法。目前,随着对PLA需求量的增加,近年来研究人员一直致力于从制备工艺和催化剂等方面入手,优化PLA制备工艺,以提高PLA产率,并得到高性能的PLA。
目前,出现了一些新的方法制备聚乳酸,例如:专利(CN106810677A)将含游离酸的丙交酯、噁唑啉类化合物与异氰酸酯类化合物混合,在锡类催化剂存在下进行丙交酯开环聚合制备聚乳酸。该工艺产率低,成本高,不利于增加生产效益。专利(CN101580582B)在惰性气氛中将L-乳酸与引发剂一起密封于反应器中,使反应物熔融并进行微波辐射引发聚合,制备高分子量的聚乳酸。该工艺需要在严格密封的条件下进行,需要具备微波源,设备要求高。现有技术中虽然有对聚乳酸的合成方法进行改进,但是仍然存在反应条件苛刻,副产物多,制备得到的聚乳酸分子量低,产率低等问题。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供聚乳酸及其合成方法。该合成方法操作简单,合成条件易于实现,且副产物少,产率高,得到的聚乳酸的分子量高。
本发明是这样实现的:
第一方面,实施例提供一种聚乳酸的合成方法,包括:在分子筛催化剂的作用下,将乳酸单体熔融并进行聚合反应,形成所述聚乳酸,其中,所述乳酸单体的含水量小于1.0%。
在可选的实施方式中,控制所述乳酸单体的含水量的操作包括:将乳酸单体在真空度为0.05-0.2MPa,55-85℃的条件下脱水1-6小时。
在可选的实施方式中,所述乳酸单体为手性乳酸,优选为L-乳酸或D-乳酸。
在可选的实施方式中,所述分子筛为含有两种金属的金属分子筛,优选为Zn-Sn-beta分子筛;优选地,所述Zn-Sn-beta分子筛中比表面积SBET为581–610m2g-1,总体积为0.348–0.374mlg-1,微孔体积为0.184–0.191mlg-1,硅铝比1700。
在可选的实施方式中,所述分子筛与所述乳酸单体的质量比为0.5-8.5:100。
在可选的实施方式中,聚合反应的温度为110-200℃,聚合反应的时间为2-36小时。
在可选的实施方式中,在进行聚合反应的同时除去反应体系中的水;
优选地,除去反应体系中的水的步骤包括:进行聚合反应期间,对所述反应体系持续抽真空,以除去反应体系中的水。
在可选的实施方式中,将温度上升至110-200℃的操作包括:将温度升至110-130℃,保持2-4小时,而后以10-20℃/小时的升温速率将温度提升至165-200℃。
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