[发明专利]一种高纯大粒径硅溶胶的制备方法有效
| 申请号： | 202010255013.9 | 申请日： | 2020-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN111302347B | 公开（公告）日： | 2020-10-16 |
| 发明（设计）人： | 康利彬 | 申请（专利权）人： | 临沂市科翰硅制品有限公司 |
| 主分类号： | C01B33/141 | 分类号： | C01B33/141 |
| 代理公司： | 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 | 代理人： | 李斌 |
| 地址： | 276717 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 粒径 硅溶胶 制备 方法 | ||
1.一种高纯大粒径硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
溶胶晶粒的制备：将pH值为2-3的酸性硅溶胶溶液和聚乙二醇2000-10000混合，调节pH至为8-9.5，加热煮沸得溶胶晶粒；
铝改性硅酸的制备：60℃下，加酸活化树脂，树脂洗至pH为3.0-4.5，加入铝盐改性 剂和水玻璃，水玻璃经过离子交换反应，制得铝改性硅酸；
大粒径硅溶胶的制备：将步骤(2)中的铝改性硅酸加入步骤(1)中的溶胶晶粒中，加入碱溶液调节pH值为9.5-10.5，边超滤边合成，加热合成高纯大粒径硅溶胶；
步骤（3）中制备的高纯大粒径硅溶胶的平均粒径为120-400nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的酸性硅溶胶溶液中二氧化硅的质量百分含量为30％，平均粒径为20nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的聚乙二醇的质量是酸性硅溶胶溶液质量的0.5-5％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的铝盐改性剂为偏铝酸钠、硝酸铝、硫酸铝以及聚合氯化铝中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的铝盐改性剂的用量为水玻璃重量的0.1-1％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的铝改性硅酸的流量是 5-12mL/min；所述的碱溶液的流量为0.5-1.5mL/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的碱溶液为氢氧化钠、乙胺、乙醇胺、三甲胺和四丙基氢氧化铵中的一种以上。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的反应温度为100℃，边超滤边合成，反应时间为4-8小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的溶胶晶粒、硅酸和碱溶液的体积比为8-15:84.8-91.8：0.2。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的溶胶晶粒、硅酸和碱溶液的体积比为15：84.8：0.2。
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