[发明专利]一种高纯大粒径硅溶胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯大粒径硅溶胶的制备方法，属于硅溶胶制备技术领域。具体的制备方法为将pH值为2‑3的酸性硅溶胶溶液和聚乙二醇2000‑10000混合，调节pH至为8‑9.5，加热煮沸得溶胶晶粒；加酸活化树脂，树脂洗至pH为3.0‑4.5，加入铝盐改性剂和水玻璃，水玻璃经过离子交换反应，制得铝改性硅酸；将铝改性硅酸加入溶胶晶粒中，加入碱溶液调节pH值为9.5‑10.5，边超滤边合成，加热合成高纯大粒径硅溶胶。本发明将酸性硅溶胶进行羟基化反应，使其凝胶聚集，形成大颗粒硅溶胶基质，以水玻璃为原料，采用离子交换法制备铝改性的活性硅酸，边超滤边合成，粒径增长快，能耗低，合成周期短，生产效率提高，可满足电子行业新型器件的抛光要求。

技术领域

本发明属于硅溶胶制备技术领域，具体涉及一种高纯大粒径硅溶胶的制备方法。

背景技术

硅溶胶是无定型二氧化硅的颗粒分散于水中的胶体溶液，是一种十分重要的无机材料，被广泛应用于石油催化、精密铸造、纺织、造纸、耐火材料、涂料及电子等领域。根据溶液pH值范围可分为酸性硅溶胶和碱性硅溶胶两种，而碱性硅溶胶是一种稳定体系。根据胶体理论，将硅溶胶胶粒大小分为5-100nm。但由于硅溶胶技术的发展与进步，硅溶胶已经突破传统100纳米的分界线，趋向于更大粒径且稳定存在的硅溶胶体系。

目前硅溶胶的制备方法主要包括：单质硅水解法、离子交换法、溶胶凝胶法，目前在工业上被广泛采用的是单质硅水解法和离子交换法。溶胶凝胶法由于工艺复杂，因而有部分企业采用此种工艺。

单质硅水解法合成的硅溶胶粒径一般为20-150nm左右，浓度为30-40％，但这种产品难以满足某些特殊行业对硅溶胶粒径和浓度的要求。专利CN101597066A公开的了一种水热法制备硅溶胶晶种的方法，反应时间2-48小时。专利CN 102432027A公开的离子交换法制备单分散、大粒径、高稳定性的酸性硅溶胶及其制造方法，所制备的硅溶胶的粒径最大可以达到100nm，但是所得硅溶胶的粒径分布在1-100nm之间，无法满足现代集成电路制造的要求。

离子交换法，目前合成的硅溶胶粒径在50-100nm，浓度在40-50％，无法实现很多特殊行业对硅溶胶的粒径要求，例如，氧化铝、氮化铝陶瓷的抛光，建筑涂料的固化等。专利106044786.B公开了一种离子交换法制备的多分散大粒径硅溶胶，以20-30nm的硅溶胶为晶种，以一定流速再滴加20-30硅溶胶以及硅酸，以获得多分散的20-95nm的硅溶胶。

一般来说，大粒径高均匀性硅溶胶均匀颗粒用于化学机械抛光可以在增加材料去除速率的同时维持良好的表面平整度，而高浓度硅溶胶意味着单位体积中氧化硅颗粒数多，不仅有利于提高抛光速率也有利于硅溶胶的罐装和运输成本。由于300nm氧化铝溶胶的出现，具有更快的抛光速率，因此对于硅溶胶作为抛光成分，提出更高的要求，需要研制超大粒径的硅溶胶，实现电子行业新型器件的抛光要求。

发明内容

针对现有技术中存在的硅溶胶粒径小、粒径难以控制、分散度较大、稳定性差的问题，本发明提供了一种高纯大粒径硅溶胶的制备方法，可以合成粒径更大、浓度更高、粒度分布更均匀的硅溶胶，满足电子行业新型器件的抛光要求。

本发明通过以下技术方案实现：

一种高纯大粒径硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶胶晶粒的制备：将pH值为2-3的酸性硅溶胶溶液和聚乙二醇2000-10000混合，调节pH至为8-9.5，加热煮沸得溶胶晶粒；

(2)铝改性硅酸的制备：60℃下，加酸活化树脂，树脂洗至pH为3.0-4.5，加入铝盐改性剂和水玻璃，水玻璃经过离子交换反应，制得铝改性硅酸；

(3)大粒径硅溶胶的制备：将步骤(2)中的铝改性硅酸加入步骤(1)中的溶胶晶粒中，加入碱溶液调节pH值为9.5-10.5，边超滤边合成，加热合成高纯大粒径硅溶胶。