[发明专利]一种分离纯化柴胡地上部分总黄酮的方法在审
申请号: | 202010255873.2 | 申请日: | 2020-04-02 |
公开(公告)号: | CN111346122A | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 郝彩琴;冷晓红;李军;陈海燕;徐超;刘立轩;郭超;郭鸿雁;张燃 | 申请(专利权)人: | 宁夏职业技术学院(宁夏广播电视大学) |
主分类号: | A61K36/233 | 分类号: | A61K36/233;B01D11/02;B01D15/08 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
地址: | 750021 宁夏回族自治区银川市西夏区*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 纯化 柴胡 地上 部分 黄酮 方法 | ||
1.一种分离纯化柴胡地上部分总黄酮的方法,其特征在于,具体步骤如下:
S1、预处理NKA-II大孔吸附树脂:取适量NKA-II大孔吸附树脂放入具塞的三角瓶中,加入95%的乙醇,室温条件下浸泡24h,装入色谱柱,用95%的乙醇以2BV/h的流速过柱,至最后流出液与水按体积比1:5混合不浑浊时,用蒸馏水洗至洗出液无乙醇味,备用;
S2、总黄酮的提取:取柴胡地上部分,自然晾干,粉碎过20-30目筛得到粗粉,用55%的乙醇,浸泡30-60min,静态加热回流提取3次,合并滤液,减压浓缩,得到样品溶液;
S3、总黄酮的吸附:取NKA-II大孔树脂3g湿法装柱,将S2的样品溶液用蒸馏水稀释,配置成样品含量为0.006-0.08mg/ml的溶液,加入色谱柱顶端进行上样2-18BV;
S4、总黄酮的解吸附:先用蒸馏水以2BV/h的流速洗涤色谱柱至α-萘酚浓硫酸反应无紫色环,然后再以乙醇为洗脱剂,进行解吸附,至洗脱流出液显色反应检测无色为止,收集解吸液。
S5、总黄酮的含量测量:用紫外分光光度计法测定各溶液需要测定的总黄酮的含量。
2.根据权利要求1所述的一种分离纯化柴胡地上部分总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤S2中静态加热回流提取过程,每次粗粉与55%的乙醇的料液比为1:10-12。
3.根据权利要求1所述的一种分离纯化柴胡地上部分总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤S3中湿法装柱的柱内树脂的直径:高度为1-4:5。
4.根据权利要求1所述的一种分离纯化柴胡地上部分总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤S3中上样量为2-18BV。
5.根据权利要求1所述的一种分离纯化柴胡地上部分总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤S3中上样的溶液流速为1.5-8.0BV/h。
6.根据权利要求1所述的一种分离纯化柴胡地上部分总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤S4中乙醇的浓度为40-80%。
7.根据权利要求1所述的一种分离纯化柴胡地上部分总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤S4中乙醇解吸附的流速为1-7.0BV/h。
8.根据权利要求1所述的一种分离纯化柴胡地上部分总黄酮的方法,其特征在于,所述步骤S4中乙醇的用量为6-12BV。
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