[发明专利]一种基于小角中子散射的橡胶结构测定方法

权利要求书

1.一种基于小角中子散射的橡胶结构测定方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：

(1)样品制备

(1.1)在橡胶基材中添加填料，获得待硫化的第一橡胶基体，针对添加填料为0的橡胶基体记为V0H，对于100g橡胶基材含有Xg填料的橡胶基体记为VXH，此处0＜X取值范围＜90；在橡胶基材中掺入氘代链得到含有氘代链的橡胶基材，然后添加填料，获得待硫化的第二橡胶基体，针对添加填料为0的橡胶基体记为V0D，对于100g橡胶基材含有Xg填料的橡胶基体记为VXD，此处0＜X取值范围＜90；其中H代表没有添加氘代链，D代表添加氘代链；

(1.2)硫化处理，得到硫化后的待测橡胶样品V0H、VXH、V0D、VXD；

(2)样品安装

(2.1)确认光源、样品台、探测器在同一条直线上，将待测橡胶样品待V0H、VXH、V0D、VXD先后置于小角中子散射样品台上；

(3)静态测量

(3.1)在不同波长、样品到探测器的不同距离条件下对待测橡胶样品V0H、VXH、V0D、VXD进行小角中子散射测量，获得待测橡胶样品的小角中子散射实验数据；

(4)数据处理

(4.1)对小角中子散射测试实验数据进行扣除背底得到散射曲线，对散射曲线进行绝对强度修正，获得绝对强度散射曲线；具体为对待测橡胶样品VXH的小角中子散射实验数据依次进行扣除空气背底、扣除V0H背底得到散射曲线，对散射曲线进行绝对强度修正，获得VXH-V0H绝对强度散射曲线，对VXH-V0H绝对强度散射曲线进行绝对强度修正，获得不含氘代链的VXH-V0H绝对强度散射曲线；对待测橡胶样品VXD的小角中子散射实验数据依次进行扣除空气背底、扣除V0D背底得到散射曲线，对散射曲线进行绝对强度修正，获得VXD-V0D绝对强度散射曲线，对VXD-V0D绝对强度散射曲线进行绝对强度修正，获得含氘代链的VXD-V0D绝对强度散射曲线；

(5)模型拟合

将VXH-V0H绝对强度散射曲线进行两尺度的Beacague模型拟合，获得待测橡胶样品VXH的填料聚集体直径；将VXD-V0D绝对强度散射曲线进行两尺度的Beacague模型拟合，获得待测橡胶样品VXH的结合胶厚度；实现填料和结合胶结构的数据分离；两尺度的Beacague模型具体为：

式中，I(q)为绝对散射强度，q为散射矢量，G是Guinier因子，B是Porod常数，R_g是回转半径，d_f是幂律指数，erf()是误差函数，下标Si和II分别表示填料初级粒子和填料二级结构，I_bkg是非相干背底。

2.根据权利要求1所述的基于小角中子散射的橡胶结构测定方法，其特征在于，所述的步骤(3.1)包括步骤(3.1.1)：当所有不同波长、样品到探测器的不同距离条件下的测量否完成后，对测试现场还原归位。

3.根据权利要求1所述的基于小角中子散射的橡胶结构测定方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，所述的橡胶基材为硅橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、异戊橡胶、顺丁橡胶中任意一种。

4.根据权利要求1所述的基于小角中子散射的橡胶结构测定方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，所述的填料为白炭黑、炭黑、蒙脱土、石墨烯、碳纳米管或MQ硅树脂中任意一种。

5.根据权利要求1所述的基于小角中子散射的橡胶结构测定方法，其特征在于：所述的小角中子散射使用的中子源采用反应堆中子源、脉冲堆中子源、散裂中子源中的一种。