[发明专利]一种基于小角中子散射的橡胶结构测定方法

说明书

本发明公开了一种基于小角中子散射的橡胶结构测定方法。该方法包括如下步骤：首先制备硫化后的待测橡胶样品，将待测橡胶样品置于小角中子散射样品台上，在不同波长、样品到探测器的不同距离条件下对待测橡胶样品做静态测量，然后对所得实验数据进行扣除背底和绝对强度修正处理获得绝对强度散射曲线，最后通过模型拟合计算获得待测橡胶样品的结构化参数。本发明的橡胶结构测定方法是一种快速无损测定橡胶结构的方法，具有快速、无损、有效、多尺度的优点，通过该方法测定的橡胶结构是表征橡胶微观形态特征的重要参数，可用于进一步深入探索橡胶的微观形态特征对其宏观机械性能的影响。

技术领域

本发明属于核技术应用领域，具体涉及一种基于小角中子散射的橡胶结构测定方法。

背景技术

橡胶包括硅橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶等。不同种类的橡胶具有耐高温、抗氧化性、耐候性、高磁导率等优点，广泛应用于航空航天，电力电子工业，汽车机械工业，化工和医疗卫生等领域。纳米填料(如：白炭黑、炭黑、蒙脱土、石墨烯和碳纳米管等)的添加可以大幅提升橡胶的模量、拉伸强度、断裂应变、耐磨性和抗撕裂性等机械性能。特别是白炭黑填充橡胶，能有效的降低滚动阻力，从而降低燃料消耗，在轮胎应用中具有显著优势。填充橡胶样品一般通过密炼机共混然后储存一段时间后硫化制得，影响填充橡胶的补强因素有很多，一方面是分子参数，如：填料种类、尺寸、添加量；生胶种类，高分子链相对分子质量、分散度等，另一方面则是加工参数，如硫化、共混时间、存储时间等。研究表明填充橡胶是由填料的多层级结构和橡胶的多层级构成，其中填料的多层级包括由最小单元的填料构成的初级粒子、由初级粒子聚集构成的聚集体以及由聚集体团聚构成的团聚体；橡胶的多层级包括初级粒子、团聚体表面形成比橡胶基体更硬的结合胶层、被束缚在已形成团聚体的聚集体间的束缚胶层结构。结合胶分数与填料-橡胶相互作用的程度成正比，填料结构对橡胶的机械性能也有显著的影响。因此对橡胶结构的准确表征是表征橡胶结构与性能关系的重要基础，是深入研究其对机械性能影响关系的一个重要方面。

目前，对橡胶结构常见测定方法有电镜、核磁、宽介电谱等方法。其中电镜的实空间分析是直接揭示填充物形态的强大工具，其中扫描电镜可以直观的对填充橡胶的断面形貌进行表征从而得到填料的分散情况，定性分析填料-橡胶相互作用强弱，观测到团聚体尺寸大小，透射电镜可以从更小尺度上观测到填料初级粒子尺寸以及结合胶厚度信息；核磁共振法可以间接反映橡胶高分子链在填料表面的受限情况；宽介电谱通过弛豫时间可以半定量的得到结合胶层分子链动态行为及其厚度信息。然而，电镜需要对样品进行特殊处理，容易受到复杂的样品制备过程和操作者选择性的影响，受视场和电子穿透力的影响，只能获得很有限区域内的填料信息，且由于填充橡胶致密的特性，使得穿透力较差的电子较难得到结合胶层的内部信息；核磁共振法只能反应与填料结合紧密的橡胶层信息；宽介电谱只能间接半定量分析界面相互作用。

综上，现有的橡胶结构测定方法仍不能完全满足实践中对快速、无损、有效、多尺度等需求，需要发展新的测试方法。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提供一种快速、无损、有效、多尺度的基于小角中子散射的橡胶结构测定方法。

为达此目的，本发明具体采用如下技术方案：

一种基于小角中子散射的橡胶结构测定方法，其特点是，所述的方法包括如下步骤：

(1)样品制备

(1.1)在橡胶基材中添加填料，获得待硫化的橡胶基体；

(1.2)硫化处理，得到硫化后的待测橡胶样品；

(2)样品安装

(2.1)确认光源、样品台、探测器在同一条直线上，将待测橡胶样品置于小角中子散射样品台上；

(3)静态测量

(3.1)在不同波长、样品到探测器的不同距离条件下对待测橡胶样品进行小角中子散射测量，获得待测橡胶样品的小角中子散射实验数据；