[发明专利]一种双功能钼掺杂硫化钴/氮碳阵列电极的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010259647.1 申请日: 2020-04-03
公开(公告)号: CN111490256B 公开(公告)日: 2022-07-15
发明(设计)人: 黄妞;骆禅;闫术芳;杨柳 申请(专利权)人: 三峡大学
主分类号: H01M4/86 分类号: H01M4/86;H01M4/88;H01M4/90;H01M12/06
代理公司: 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人: 成钢
地址: 443002 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 功能 掺杂 硫化 阵列 电极 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有OER、ORR双功能钼掺杂硫化钴/氮碳阵列电极的制备方法,其特征在于,具体制备方法为:

(1)钴基前驱物阵列的制备:将氯化钴与尿素溶于去离子水中,利用化学浴沉积方法在导电基底上生长针状碱式钴盐阵列;

(2)钴基前驱物@PDA@Mo5+阵列的制备:将生长针状碱式钴盐阵列的导电基底在弱碱性Tris缓冲液中,弱碱性Tris缓冲液的pH为8.5,加入多巴胺,搅拌下聚合10-30h,得到表面包裹聚多巴胺的钴基前驱物阵列,再将表面包裹聚多巴胺的钴基前驱物阵列于室温下浸泡于氯化钼的乙醇溶液中0.5~2 min,即可制备得到钴基前驱物@PDA@Mo5+阵列,所述的Tris缓冲液浓度为0.005~0.02 M,多巴胺浓度为2~4 mg/mL;钼离子为Mo5+,浓度为0.05~1 M;

(3)具有OER、ORR双功能钼掺杂硫化钴/氮碳阵列电极的制备:将钴基前驱物@PDA@Mo5+阵列于惰性气体保护的硫气氛中硫化,所述的惰性气体包括Ar气或N2气,硫气氛包括硫脲或升华硫;其中硫化反应温度600~700 oC,退火反应时间为1~4 h。

2.根据权利要求1所述的具有OER、ORR双功能钼掺杂硫化钴/氮碳阵列电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中钴基前驱物阵列替换为将碱式钴盐阵列于空气氧化形成针状氧化钴。

3.根据权利要求2所述的具有OER、ORR双功能钼掺杂硫化钴/氮碳阵列电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中钴基前驱物阵列替换为将氧化钴于硫气氛中硫化获得硫化钴阵列。

4.根据权利要求3所述的具有OER、ORR双功能钼掺杂硫化钴/氮碳阵列电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的导电基底包括碳纸、碳布、石墨纸、泡沫铜或镍中的任意一种。

5.根据权利要求4所述的具有OER、ORR双功能钼掺杂硫化钴/氮碳阵列电极的制备方法,其特征在于,将氯化钴与尿素溶于去离子水中,加入导电基底,升温至85~95 oC,进行化学浴沉积1~3 h,得到生长有针状的碱式钴盐的阵列。

6.根据权利要求5所述的具有OER、ORR双功能钼掺杂硫化钴/氮碳阵列电极的制备方法,其特征在于,将碱式钴盐阵列在空气中,350~600 oC下烧结0.5~3 h,即可得到针状氧化钴。

7.根据权利要求6所述的具有OER、ORR双功能钼掺杂硫化钴/氮碳阵列电极的制备方法,其特征在于,将针状氧化钴在硫气氛中,350~600 oC下烧结0.5~3 h,即可得到硫化钴阵列。

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