[发明专利]硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法

权利要求书

1.一种硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法，其特征在于，具体制备方法为：

(1) 硫化钴阵列的制备：将氯化钴与尿素溶于去离子水中，利用化学浴沉积方法在导电基底上生长针状碱式钴盐阵列，再将该阵列于空气氧化后于硫气氛中硫化获得硫化钴阵列；

(2) Mo-N-C前驱源的涂布：将钼盐和氮碳源溶于挥发非水溶剂，获得Mo-N-C前躯液，再将该前驱液涂布到生长有硫化钴阵列结构的基底上并干燥；

(3) 硼、氮共掺钴钼硫氧化合物/碳的制备：在惰性气氛保护下，以升化硫单质和硼酸的混合粉末为固体蒸发源，气相沉积反应即可制备得到硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的导电基底包括碳纸、碳布、石墨纸、泡沫铜或镍中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法，其特征在于，将氯化钴与尿素溶于去离子水中，加入导电基底，升温至85~95 ℃，进行化学浴沉积1~3 h，得到生长有针状的碱式钴盐阵列，将碱式钴盐阵列在空气中，350~600 ℃下烧结0.5~3 h，得到针状氧化钴；

将针状氧化钴在硫气氛中，350~600 ℃下烧结0.5~3 h，即可得到硫化钴阵列；

针状碱式钴盐阵列生长温度为85~95 ℃，时间为1~3 h，所述的氧化和硫化，温度350~600 ℃，时间为0.5~3 h。

4.根据权利要求1所述的硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的钼盐为MoCl₅；氮碳源包括联吡啶或邻菲罗啉；挥发非水溶剂包括N, N-二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求4所述的硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法，其特征在于，所述的MoCl₅浓度为0.4 M ~饱和；联吡啶或邻菲罗啉与挥发非水溶剂的质量比为0.02~0.1：1。

6.根据权利要求1所述的硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法，其特征在于，步骤(3)中所述硼酸和硫单质是过量的，硼酸和硫单质的质量比为1:5~10。

7.根据权利要求1所述的硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法，其特征在于，所述的惰性气氛包括Ar气流或N₂气流。

8.根据权利要求1所述的硼、氮掺杂钴钼硫氧化合物/碳复合材料的方法，其特征在于，气相沉积反应过程中温度为500~700 ℃，反应时间为1~3 h。