[发明专利]一种2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺

权利要求书

1.一种2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺，包括CD-0200扑捉设备、JR-01恒温系统和自动化系统；其特征在于：按照以下步骤进行：

步骤1：CD-0200扑捉设备：

包括扑捉设备(11)、精馏釜(12)和保温层(13)；所述保温层(13)设置在精馏釜(12)的上端外侧壁；同时防止液体液体回流到精馏釜(12)内重复进行精馏，预防产品长时间在高温下生成副产物；

步骤2：JR-01恒温系统：

包括蒸汽入口(1)、热水入口(2)、雾化器喷头(3)、计算混合板(4)、降温水入口(5)、温度计测量(6)、压力测量(7)、安全阀门(8)、出口(9)和恒温管(10)；所述蒸汽入口(1)设置在恒温管(10)左端；所述热水入口(2)设置在恒温管(10)左端上端；所述雾化器喷头(3)固定设置在热水入口(2)下端，且设置在恒温管(10)中；所述计算混合板(4)设置有三块，固定设置在恒温管(10)中内壁上；所述降温水入口(5)设置在恒温管(10)上端，且设置在计算混合板(4)右侧；所述温度计测量(6)固定设置在恒温管(10)上端，设置在降温水入口(5)右侧；所述压力测量(7)固定设置在恒温管(10)上端，设置在温度计测量(6)右侧；所述安全阀门(8)固定设置在恒温管(10)上端，设置在压力测量(7)右侧；所述出口(9)设置在恒温管(10)右端；

步骤3：自动化系统：

1.启动水环真空收回装置，通过一级真空回收和二级真空回收实现对前馏釜和后馏釜抽真空，真空达到-99KPa，同时转料1000～3000L进精馏釜(12)，开启电机进行搅拌，打开蒸汽调节阀FV-01、PV-01；蒸汽流量按设定值自动控制，当夹套温度TE-05高于100度时，自动转入压力PT-01控制TV-01蒸汽流量，同时关闭PV-01，当精馏釜(12)温度110度时，自动转入温度TE-01控制TV-01、TV-02阀门，温度控制125度恒温，直到精馏结束；

2.釜残卸料，降温时关闭TV-01、TV-02、LV-01、PV-01、真空机组，同时打开HV-01、HV-02降温，当精馏釜(12)温度TE-02低于80度时，关闭HV-01、HV-02，同时打开PV-01、LV-01氮气开关阀HV-04，液位自动回复正常，卸放釜残后结束。等待下一批物料转入，操作同上；

3.LT-01液位PID控制LV-01，LT-02液位开关量控制LV-02，LT-03液位开关量控制LV-03，TE-04温度开关量控制TV-03，PT-03压力PID控制P01；

4.当反应釜温度高于135度，温升速率≥5度、压力PT-02高于≥10KPa时，自动关闭TV-01、TV-02、打开HV-01、HV-02；

5.当反应釜夹套压力≥400KPa时打开PV-01。

2.如权利要求1所述的2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺，其特征在于：所述扑捉设备(11)设置在精馏釜(12)上端，主要用于2-氯-5氯甲基吡啶小流量汽化状态时遇冷液态的收集。

3.如权利要求1所述的2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺，其特征在于：所述蒸汽入口(1)鼓入6-8kg蒸汽。

4.如权利要求1所述的2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺，其特征在于：所述热水入口(2)导入90度热水。

5.如权利要求1所述的2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺，其特征在于：所述计算混合板(4)的设计以能量守衡定律和流动连续性定律为基准设计。

6.如权利要求1所述的2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺，其特征在于：所述JR-01恒温系统可直接控制0.6～0.8MPa蒸汽给精馏釜(12)快速升温；当精馏釜(12)温度升至110度时，恒温装置控制恒温，根据热量平衡原理计算出90度热水进量，其160度蒸汽和90度热水；要求恒温装置输出控制在125度的条件；所控制的蒸汽和热水进量比是1比0.781，恒温6～8小时结束；关闭蒸汽阀和热水阀，控制降温水使恒温装置输出温度在30度，精馏釜(12)温度降至80度时，关闭降温水结束。