[发明专利]一种2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺

说明书

本发明2‑氯‑5氯甲基吡啶精馏工艺，包括CD‑0200扑捉设备、JR‑01恒温系统和自动化系统；本发明工艺设备和工艺流程具有更加可靠的控制精馏釜温度，能实现比原来的精馏工艺，JR‑01恒温系统可使精馏釜温度可控制在±2℃，酸度控制≤0.3，传统工艺酸度控制在2～0.7之间，为企业带来可靠的产品。

技术领域

本发明涉及一种精馏工艺设备的改造领域，尤其是一种2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺。

背景技术

2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的农药和医药中间体，简称CCMP，是合成高效低毒农药吡虫啉的重要原料，目前，我国的工业生产大多采用双环裂解，经过水解、碱洗、水洗后进入脱溶工段，脱溶工段出来的CCMP粗品含量只有90％左右，需要再进一步精馏提；传统的工艺存在精馏收率低，精馏过程产品损失大，甲苯损耗大，但随着化工企业的不断发展以及对产品质量的提高，精馏工艺在化工工艺起到了重要的作用，大量的化工企业对于产品的收率不断的改进；在如今越来越多的化工企业注重工艺的改进；产品收率的提高可以帮助化工企业在市场上占领先机，做出更好的产品。如何提高精馏工艺的质量成为各个化工企业的努力方向。

发明内容

鉴于上述状况，有必要提供一种可以解决现有技术中工艺存在精馏收率低，精馏过程产品损失大，甲苯损耗大的问题。

一种2-氯-5氯甲基吡啶精馏工艺，包括CD-0200扑捉设备、JR-01恒温系统和自动化系统；按照以下步骤进行：

步骤1：CD-0200扑捉设备：

包括扑捉设备、精馏釜和保温层；所述保温层设置在精馏釜的上端外侧壁；防止液体液体回流到精馏釜内重复进行精馏，预防产品长时间在高温下生成副产物；

步骤2：JR-01恒温系统：

包括蒸汽入口、热水入口、雾化器喷头、计算混合板、降温水入口、温度计测量、压力测量、安全阀门、出口和恒温管；所述蒸汽入口设置在恒温管左端；所述热水入口设置在恒温管左端上端；所述雾化器喷头固定设置在热水入口下端，且设置在恒温管中；所述计算混合板设置有三块，固定设置在恒温管中内壁上；所述降温水入口设置在恒温管上端，且设置在计算混合板右侧；所述温度计测量固定设置在恒温管上端，设置在降温水入口右侧；所述压力测量7固定设置在恒温管上端，设置在温度计测量右侧；所述安全阀门固定设置在恒温管上端，设置在压力测量右侧；所述出口设置在恒温管右端；

步骤3：自动化系统：

1.启动水环真空收回装置，通过一级真空回收和二级真空回收实现对前馏釜和后馏釜抽真空，真空达到-99KPa，同时转料1000～3000L进精馏釜，开启电机进行搅拌，打开蒸汽调节阀FV-01、PV-01；蒸汽流量按设定值自动控制，当夹套温度TE-05高于100度时，自动转入压力PT-01控制TV-01蒸汽流量，同时关闭PV-01，当精馏釜温度110度时，自动转入温度TE-01控制TV-01、TV-02阀门，温度控制125度恒温，直到精馏结束；

2.釜残卸料，降温时关闭TV-01、TV-02、LV-01、PV-01、真空机组，同时打开HV-01、HV-02降温，当精馏釜温度TE-02低于80度时，关闭HV-01、HV-02，同时打开PV-01、LV-01氮气开关阀HV-04，液位自动回复正常，卸放釜残后结束。等待下一批物料转入，操作同上；

3.LT-01液位PID控制LV-01，LT-02液位开关量控制LV-02，LT-03液位开关量控制LV-03，TE-04温度开关量控制TV-03，PT-03压力PID控制P01；

4.当反应釜温度高于135度，温升速率≥5度、压力PT-02高于≥10KPa时，自动关闭TV-01、TV-02、打开HV-01、HV-02；

5.当反应釜夹套压力≥400KPa时打开PV-01。