[发明专利]一种颗粒形态可控的硅溶胶及其制备方法

权利要求书

1.一种颗粒形态可控的硅溶胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：配制若干组烷氧基硅烷质量含量≥95%的酸性组合液和含有碱催化剂、高纯水及有机溶剂且7＜pH＜11的母液；酸性组合液的酸值用酚酞酸度c(H⁺)表征，酚酞酸度c(H⁺)是指取一定体积V_A的酸性组合液加入到乙醇溶剂中，并加入溶于醇溶剂的酚酞指示剂，使用含有一定摩尔浓度c（OH^-）的KOH的醇溶液作为滴定剂，连续滴定至溶液为红色时消耗的KOH醇溶液的体积为V（OH^-），并根据c(H⁺)=V（OH^-）*c（OH^-）/V_A计算得出，再由c(H⁺)与酸性组合液的体积即可计算得到酸性组合液的酸值；

S2：将一组所述酸性组合液加入到所述母液中，得到第一硅溶胶；

S3：至少一次地向所得第一硅溶胶中依次加入高纯水、一组所述酸性组合液，得硅溶胶一次液；

S4：所得硅溶胶一次液，经浓缩和溶剂置换，得到硅溶胶产品；

若硅溶胶产品中二氧化硅颗粒的预期形貌为类球形时，则N_n-1（H⁺）≥0.5N_n（H⁺），且N_i（H⁺）/V_s6×10^-4mol/L；若硅溶胶产品中二氧化硅颗粒的预期形貌为蚕茧形时，则N_n-1（H⁺）≤N_n（H⁺），且N_i（H⁺）/V_s＞3.5×10^-4mol/L；若硅溶胶产品中二氧化硅颗粒的预期形貌为弯曲长链形时，则N_n-1（H⁺）≤N_n（H⁺），且N_i（H⁺）/V_s＞5.5×10^-4mol/L，其中，N_n（H⁺）为第n次加入的所述酸性组合液的酸值且n为大于或等于2的整数，单位为mol，N_i（H⁺）为任意一次加入的所述酸性组合液的酸值，单位为mol，V _S为母液中有机溶剂的体积，单位为L。

2.如权利要求1所述的颗粒形态可控的硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述酸性组合液为烷氧基硅烷与酸性物质的混合物或烷氧基硅烷与高纯水发生部分水解反应生成的包含酸性物质的混合物。

3.如权利要求1所述的颗粒形态可控的硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述酸性组合液为烷氧基硅烷与酸性物质同时使用但不预先混合的多组分。

4.如权利要求2所述的颗粒形态可控的硅溶胶的制备方法，其特征在于：N₁（SiO₂）/V_S1.5mol/L，且N_i（SiO₂）/N₁（SiO₂）1.2，其中，N₁（SiO₂）为首次加入的酸性组合液形成的二氧化硅物质的量，N_i（SiO₂）为第i次加入的酸性组合液形成的二氧化硅物质的量且i为大于或等于2的整数，单位为mol。