[发明专利]一种颗粒形态可控的硅溶胶及其制备方法

说明书

本发明涉及半导体化学机械抛光技术领域，具体公开一种颗粒形态可控的硅溶胶及其制备方法。所述制备方法，包括如下步骤：配制若干组烷氧基硅烷质量含量≥95％的酸性组合液和含有碱催化剂、高纯水及有机溶剂的母液；将一组所述酸性组合液加入到所述母液中，得第一硅溶胶；至少一次地向所得第一硅溶胶中依次加入高纯水、一组所述酸性组合液，得硅溶胶一次液；浓缩和溶剂置换，得到硅溶胶产品。本发明提供的制备方法通过调控烷氧基硅烷的酸性组合液的酸值，并调节加入的各组酸性组合液的酸值的变化，实现了硅溶胶颗粒形态的可控，得到了球形和非球形的硅溶胶，所得硅溶胶的一次固含10％，金属离子含量1ppm。

技术领域

本发明涉及半导体化学机械抛光技术领域，尤其涉及一种颗粒形态可控的硅溶胶及其制备方法。

背景技术

近年来，随着半导体技术的不断发展，对所用衬底材料的表面质量要求越来越高。为了解决这一问题，如何能够实现全局平坦化的化学机械抛光(Chemical MechanicalPolishing，CMP)技术，成为半导体制造的关键工艺之一。

目前，作为抛光液的研磨介质的单分散的球形胶体二氧化硅仍然具有抛光效率低的缺点，而具有大致相同切面直径且具有一定缔合度的蚕茧形、长链型等非球形结构的胶体二氧化硅，由于其较大的拖曳面积，且不易造成划痕，因此在半导体CMP中具有良好的应用前景。

现有的非球形硅溶胶制备工艺中常用的方法是由水玻璃转化为硅溶胶，原料中含有大量的钠离子及其他金属离子，虽然可以通过离子交换树脂去除一部分金属离子，但该法对金属离子的去除存在一定上限，金属离子残留量大，限制了硅溶胶在半导体抛光中的应用。此外，若以烷氧基硅烷水解液为原料，由于硅酸溶液具有很强的凝胶倾向，一般只能配制二氧化硅质量浓度为5％以下，最终所得硅溶胶的一次固含过低，导致生产效率降低。

发明内容

针对现有硅溶胶在半导体CMP中存在的上述技术问题，本发明提供一种颗粒形态可控的硅溶胶及其制备方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种颗粒形态可控的硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：

S1：配制若干组烷氧基硅烷质量含量≥95％的酸性组合液和含有碱催化剂、高纯水及有机溶剂且7＜pH＜11的母液；

S2：将一组所述酸性组合液加入到所述母液中，得到第一硅溶胶；

S3：至少一次地向所得第一硅溶胶中依次加入高纯水、一组所述酸性组合液，得硅溶胶一次液；

S4：所得硅溶胶一次液，经浓缩和溶剂置换，得到硅溶胶产品。

步骤S1中，酸性组合液的酸值用酚酞酸度c(H⁺)表征，酚酞酸度c(H⁺)是指取一定体积V_A的酸性组合液加入到乙醇溶剂中，并加入溶于醇溶剂的酚酞指示剂，使用含有一定摩尔浓度c(OH^-)的KOH的醇溶液作为滴定剂，连续滴定至溶液为红色时消耗的KOH醇溶液的体积为V(OH^-)，并根据c(H⁺)＝V(OH^-)*c(OH^-)/V_A计算得出，再由c(H⁺)与酸性组合液的体积即可计算得到酸性组合液的酸值。

步骤S3中，补加高纯水时，缓慢地滴加或一次性加入，但是必须在高纯水加完后，再补加所述酸性组合液，否则容易导致超过饱和浓度的硅酸的形成从而使部分颗粒急剧长大，影响粒径的均一性。其中，高纯水为蒸馏水、双蒸水、多蒸水或经过RO膜及抛光树脂制得的电阻率18.2兆欧的超纯水，优选地为电阻率18.2兆欧的超纯水。