[发明专利]一种硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法有效
申请号: | 202010264214.5 | 申请日: | 2020-04-07 |
公开(公告)号: | CN111474084B | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 李博;仵靖 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | G01N15/00 | 分类号: | G01N15/00;G01N9/00;G01N15/08 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 李坤 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅溶胶 二氧化硅 颗粒 致密 表征 方法 | ||
1.一种硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、取硅溶胶干燥后得到的二氧化硅颗粒,用甲基红溶液作为吸附剂,通过溶液吸附法测定得到所述二氧化硅颗粒的比表面积S1;
b、另取所述硅溶胶干燥后得到的二氧化硅颗粒,采用N2作为吸附气体,通过气体吸附BET法测定得到所述二氧化硅颗粒的比表面积S2;
c、通过(S2-S1)/ S2得出所述二氧化硅颗粒的相对致密度d,该相对致密度的值小于1,相对致密度d值越接近1则表示硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度越高、骨架越完整且耐碱性越好。
2.如权利要求1所述的硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法,其特征在于:所述硅溶胶的干燥方法为:在硅溶胶中加入H型阳离子交换树脂,在50-80℃下进行真空干燥得到凝胶,将所述凝胶研磨粉碎至颗粒细度≤75μm,在150-200℃下干燥2-3h。
3.如权利要求2所述的硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法,其特征在于:所述硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中的分散液,或通过烷氧基硅烷水解缩合而得。
4.如权利要求2所述的硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法,其特征在于:所述H型阳离子交换树脂的加入量为使所述硅溶胶的pH达到4-7。
5.如权利要求1所述的硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法,其特征在于:步骤a中,所述甲基红溶液中甲基红的质量与所述二氧化硅颗粒的质量的比值为0.025-0.075。
6.如权利要求1所述的硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法,其特征在于:步骤a中,所述甲基红溶液为甲基红的苯溶液,所述甲基红溶液中甲基红的浓度为0.4-0.8g/L。
7.如权利要求1所述的硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法,其特征在于:步骤a中,所述溶液吸附法测定的过程为:将所述二氧化硅颗粒置于甲基红溶液中,在振荡或超声的条件下进行甲基红吸附,吸附完成后,从溶液中分离出所述二氧化硅颗粒,测定剩余甲基红溶液中甲基红的质量m3;所述二氧化硅颗粒的比表面积S1=(m1-m3)R1NA/(m2C1),其中m1为所述甲基红溶液中甲基红的质量,m2为所述二氧化硅颗粒的质量,R1表示甲基红分子的截面积m2,NA表示阿伏伽德罗常数,C1表示甲基红分子量g/mol。
8.如权利要求7所述的硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法,其特征在于:在所述振荡或超声的条件下进行甲基红吸附的时间为2-3h。
9.如权利要求7所述的硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法,其特征在于:从溶液中分离出所述二氧化硅颗粒的方法为离心分离法,离心转速为2000-5000rpm,离心时间为2-10min。
10.如权利要求1所述的硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法,其特征在于:步骤b中,所述气体吸附BET法的测定过程是:将所述二氧化硅颗粒在150-200℃下脱气2-3h,再置于液氮中进行N2吸附,在相对压力p/p0为0.05-0.2范围内测量得到BET曲线,求出BET曲线的截距a和斜率b,每克所述二氧化硅颗粒的单分子层N2吸附质量Wm=1/(a+b);所述二氧化硅颗粒的比表面积S2=R2NAWm/ C2,其中,R2表示液氮中N2分子横截面积m2,NA表示阿伏伽德罗常数,C2表示N2的分子量g/mol。
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