[发明专利]一种硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法

说明书

本发明涉及硅溶胶制备技术领域，具体公开一种硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法。所述表征方法，包括以下步骤：a、用甲基红溶液作为吸附剂，通过溶液吸附法测定得到二氧化硅颗粒的比表面积S₁；b、采用N₂作为吸附气体，通过气体吸附BET法测定得到二氧化硅颗粒的比表面积S₂；c、通过(S₂‑S₁)/S₂得出硅溶胶中二氧化硅颗粒的相对致密度d。本发明致密度表征方法得到的相对致密度d得值可以直接、直观的反应出胶体二氧化硅的颗粒骨架疏密、颗粒完整度和颗粒耐碱性等特征信息，且该方法操作简单、成本低，为胶体二氧化硅的性能特征评价提供了重要依据。

技术领域

本发明涉及硅溶胶制备技术领域，尤其涉及一种硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法。

背景技术

硅溶胶中二氧化硅颗粒的一次粒径是一个非常重要的参数，通常用二氧化硅的比表面积公式d＝2727/S计算得到，相比而言，对硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的评价就少很多。

硅溶胶应用于抛光领域时，其中二氧化硅颗粒的致密度会影响抛光效率和表面粗糙度，同时也会影响其在碱性条件下的稳定性。当硅溶胶应用于精密抛光的研磨剂时，较高的颗粒致密度具有较高的抛光速率，同时在碱性条件下具有良好的稳定性，但同时有造成划痕的风险。较低的颗粒致密度划痕风险会降低，但会引起抛光速率下降，同时其耐碱性也会变差。所以致密度的评价对抛光应用来说显得尤为重要。

虽然可以通过真密度的测试方法来反映二氧化硅颗粒的致密度，但是真密度指标并不能完全反映硅溶胶中二氧化硅的颗粒骨架疏密、颗粒完整度和颗粒耐碱性等的特征信息。现有技术中通过向硅溶胶干固物中添加作为内标的聚二甲基硅烷得到试样并对该试样测定固体29Si-CP/MAS-NMR谱，由胶态二氧化硅峰面积/聚二甲基硅烷峰面积的大小来评估颗粒致密度的大小，即通过测试残存的硅醇基的相对量来评估颗粒的致密度。但该方法需用到固体核磁共振技术来测量，不仅成本高昂，而且设备保有量极少，无法推广使用。

发明内容

针对现有硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法不能完全反映硅溶胶中二氧化硅的颗粒骨架疏密、颗粒完整度和颗粒耐碱性等特征信息，以及现有评估硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的方法因设备要求和测量成本高而无法推广使用的问题，本发明提供一种硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种硅溶胶中二氧化硅颗粒的致密度的表征方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、取硅溶胶干燥后得到的二氧化硅颗粒，用甲基红溶液作为吸附剂，通过溶液吸附法测定得到所述二氧化硅颗粒的比表面积S₁；

b、另取所述硅溶胶干燥后得到的二氧化硅颗粒，采用N₂作为吸附气体，通过气体吸附BET法测定得到所述二氧化硅颗粒的比表面积S₂；

c、通过(S₂-S₁)/S₂得出所述二氧化硅颗粒的相对致密度d，即d＝(S₂-S₁)/S₂。

硅溶胶干燥后得到的二氧化硅颗粒不同于普通二氧化硅。影响硅溶胶中二氧化硅颗粒致密度的主要原因是：硅溶胶中的二氧化硅颗粒除了表面的硅醇基外，在颗粒生长过程中也存在未完全键合的硅醇基，即其内部的硅醇基未能全部键合形成硅氧烷骨架Si(OSi)₄，内部的硅醇基数目越少则表示二氧化硅颗粒骨架越完整、二氧化硅颗粒的致密度越高。但目前没有一个标准的可以直接反映出硅溶胶中二氧化硅颗粒骨架完整性及骨架疏密程度的致密度表征和测算方法。