[发明专利]一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺

权利要求书

1.一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺，其特征在于：包括如下操作步骤：

S1：加成：将预冷冻的盐酸泵入反应釜中，使用冷冻盐水夹套进行保温冷却，控制温度在0℃，将冷冻的异戊烯滴加进加成反应釜中，维持反应温度0-3℃，搅拌反应0.5h，滴加完毕后，将盐水夹套升温至38-42℃进行保温，静置条件下加成反应1-2小时，挥发的气体部分经冷凝器冷凝回流；

S2：冷冻：加成反应结束后，将混合溶液泵入冷冻室内，于-30℃—-28℃条件下冷冻处理，并静置2小时以上，得中间体料液备用；

S3：缩合：将中间体料液泵入缩合反应釜中，自然升温至常温，再使用蒸汽夹套加热，缓慢升温至78-82℃，接着向缩合釜中滴加甲醛，边滴加边搅拌，控制温度在70-80℃，滴加3-5h，滴加结束后在78-82℃保温反应5-8h；

S4：分层：停止蒸汽加热，改用冷却水夹套冷却降温至40℃，静置1h分层；

S5：分馏：将底层含少量频哪酮的稀盐酸泵入蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏温度为107℃，蒸出的频哪酮粗品排入粗品罐，釜底的残液做为废液处置，蒸馏过程不凝废气经冷凝器冷凝后回流，将缩合釜中的上层油状液放入粗品罐，泵入精馏釜蒸馏，蒸馏温度为107℃，蒸馏时间5h，使用蒸汽夹套加热，蒸出频哪酮；

S6：氯化：将精馏出的频哪酮泵入通氯反应釜，使用蒸汽夹套将温度保持在40℃，并控制反应釜内压力为0.2-0.35MPa，用铜管将氯气钢瓶与缓冲罐连接好，启动反应釜搅拌，打开阀门，并检查流量计中的转子是否上浮，用氨水检测是否泄露，氯气经缓冲罐通入通氯反应釜中反应40小时后即得二氯频哪酮；

S7：水洗：反应完毕后，经放空阀加水，开启搅拌，蒸汽升温至65℃后关闭搅拌，静止20分钟后放料至切片工段成品釜，经切片机切片得成品。

2.根据权利要求1所述的一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺，其特征在于：步骤S2中盐酸的体积与异戊烯体积比为2.4：1。

3.根据权利要求1所述的一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺，其特征在于：步骤S3中甲醛溶液与缩合釜中混合液体积比为0.24：1，且甲醛溶液中含质量分数为15-20％的甲醛。

4.根据权利要求1所述的一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺，其特征在于：步骤S6精馏过程中控制回流比为1：2.5。