[发明专利]一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺

说明书

本发明公开了一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺，包括如下操作步骤：S1：加成；S2：冷冻；S3：缩合；S4：分层；S5：分馏；S6：氯化；S7：水洗。本发明通过将盐酸进行预冷冻，当冷冻的异戊烯滴加进入反应釜后，能够与盐酸在低温条件下进行加成反应，从而降低异戊烯的副反应发生，通过进行低温冷冻处理，不易损耗，获得频哪酮后，再通过对通入的氯气进行保温保压处理，能够使得氯气充分与频哪酮进行反应，从而提高二氯频哪酮的收率。

技术领域

本发明属于二氯频哪酮合成技术领域，具体涉及一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺。

背景技术

二氯频哪酮是一种重要的化工原料中间体，广泛应用在医药、农药生产过程中。在采用异戊烯为原料合成二氯频哪酮的工艺中，由于异戊烯副反应的存在，会降低氯代特戊烷的含量，进而影响最终的二氯频哪酮收率。因此，有必要对现有合成工艺进行改进，降低异戊烯副反应的发生，以提高最终的二氯频哪酮收率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺，包括如下操作步骤：

S1：加成：将预冷冻的盐酸泵入反应釜中，使用冷冻盐水夹套进行保温冷却，控制温度在0℃，将冷冻的异戊烯滴加进加成反应釜中，维持反应温度0-3℃，搅拌反应0.5h，滴加完毕后，将盐水夹套升温至38-42℃进行保温，静置条件下加成反应1-2小时，挥发的气体部分经冷凝器冷凝回流；

S2：冷冻：加成反应结束后，将混合溶液泵入冷冻室内，于-30℃—-28℃条件下冷冻处理，并静置2小时以上，得中间体料液备用；

S3：缩合：将中间体料液泵入缩合反应釜中，自然升温至常温，再使用蒸汽夹套加热，缓慢升温至78-82℃，接着向缩合釜中滴加甲醛，边滴加边搅拌，控制温度在70-80℃，滴加3-5h，滴加结束后在78-82℃保温反应5-8h；

S4：分层：停止蒸汽加热，改用冷却水夹套冷却降温至40℃，静置1h分层；

S5：分馏：将底层含少量频哪酮的稀盐酸泵入蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏温度为107℃，蒸出的频哪酮粗品排入粗品罐，釜底的残液做为废液处置，蒸馏过程不凝废气经冷凝器冷凝后回流，将缩合釜中的上层油状液放入粗品罐，泵入精馏釜蒸馏，蒸馏温度为107℃，蒸馏时间5h，使用蒸汽夹套加热，蒸出频哪酮；

S6：氯化：将精馏出的频哪酮泵入通氯反应釜，使用蒸汽夹套将温度保持在40℃，并控制反应釜内压力为0.2-0.35MPa，用铜管将氯气钢瓶与缓冲罐连接好，启动反应釜搅拌，打开阀门，并检查流量计中的转子是否上浮，用氨水检测是否泄露，氯气经缓冲罐通入通氯反应釜中反应40小时后即得二氯频哪酮；

S7：水洗：反应完毕后，经放空阀加水，开启搅拌，蒸汽升温至65℃后关闭搅拌，静止20分钟后放料至切片工段成品釜，经切片机切片得成品。

优选的，步骤S2中盐酸的体积与异戊烯体积比为2.4：1。

优选的，步骤S3中甲醛溶液与缩合釜中混合液体积比为0.24：1，且甲醛溶液中含质量分数为15-20％的甲醛。

优选的，步骤S6精馏过程中控制回流比为1：2.5。

本发明的技术效果和优点：

本发明通过将盐酸进行预冷冻，当异戊烯滴加进入反应釜后，能够与盐酸在低温条件下进行加成反应，从而降低异戊烯的副反应发生，通过进行低温冷冻处理，原材料不易损耗，获得频哪酮后，再通过对通入的氯气进行保温保压处理，能够使得氯气充分与频哪酮进行反应，从而提高二氯频哪酮的收率。

具体实施方式