[发明专利]一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法

权利要求书

1.一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.配制标准工作溶液：称取福美胂标准品，用乙腈配制不同浓度的标准系列溶液；

S2.提取：将待测果蔬样品制成匀浆，称取匀浆于离心管，依次加入乙腈、无水硫酸镁和氯化钠，均质处理2min后，离心分层；

S3.净化：取分层后溶液的上层有机相，置于装有PSA、C₁₈、GCB分散固相萃取剂的离心管中，涡旋震荡2min后，离心取上清液于40℃下氮吹浓缩，之后加入流动相定容，涡旋混匀后，取上清液过0.22μm膜，待检；

S4.配制基质标准工作溶液：对空白果蔬样品按照步骤S2和步骤S3的方法提取和净化，之后加入等量步骤S1配制的标准工作溶液，得到系列浓度的福美胂基质标准工作溶液；

S5.将步骤S4制备的系列浓度的福美胂基质标准工作溶液与步骤S3制备的待检样品溶液注入液相色谱仪，经串联质谱仪检测后得待测果蔬样品中福美胂的残留量。

2.根据权利要求1所述的检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，液相色谱仪参数条件为：色谱柱：Silica LC-MS/MS Column，10cm×2.1mm,3μm；流动相：0.1％甲酸水溶液+乙腈，按表1规定进行梯度洗脱：

表1流动相梯度及时间

流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：20μL。

3.根据权利要求1所述的检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于，串联质谱仪参数条件为：离子源：ESI，正离子模式；毛细管电压：4.0KV；离子源温度：300℃；脱溶剂气流量：540L/H；锥孔电压：100V；扫描方式：多反应监测(MRM)；离子对：314.9/88。

4.根据权利要求1所述的检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于：步骤S2中匀浆与乙腈的质量体积比为1:1，匀浆与无水硫酸镁的质量比为10:1，匀浆与氯化钠的质量比为4:1。

5.根据权利要求1所述的检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于：步骤S3中PSA与上层有机相的质量体积比为1:100；C₁₈与上层有机相的质量体积比为1:100；GCB与上层有机相的质量体积比为2:100。

6.根据权利要求1所述的检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，其特征在于：步骤S2以及步骤S3中离心条件为4000r/min离心5min。