[发明专利]一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法

说明书

本发明涉及一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，包括以下步骤：配制标准工作溶液；提取：将待测果蔬样品制成匀浆，均质处理后离心分层；净化：取分层后溶液的上层有机相，置于离心管中，涡旋震荡，离心取上清液氮吹浓缩，定容涡旋混匀，取上清液过膜待检；配制基质标准工作溶液：对空白果蔬样品提取和净化，加标准工作溶液，得福美胂基质标准工作溶液；将福美胂基质标准工作溶液与待检样品溶液注入液相色谱仪，经串联质谱仪检测后得待测果蔬样品中福美胂的残留量。本发明检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，前处理方法简单，净化效果好，能有效解决液相色谱法检测福美胂存在的外界干扰多以及灵敏度不高的问题。

技术领域

本发明涉及农药残留检测技术领域，具体涉及一种利用高效液相色谱串联质谱测定果蔬 中福美胂残留量的方法。

背景技术

福美胂是一种二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂，其抗菌性强且具有长期有效性，对苹果腐烂 病有特效，还可防治黄瓜白粉病、锈病霜霉病、辣椒炭疽病、梨黑星病，而且对葡萄、小麦、 豌豆、苹果树等的白粉病、水稻的稻瘟病、茄子霜霉病、山楂枯梢病等作物的多种病害也有 防治效果。福美胂为中等毒性，可通过呼吸道，肠胃道和皮肤吸收，排泄出体外的过程长， 还会在体内转化成毒性可能更大的无机三价砷及其衍生物，使人体产生无机砷中毒症状。由 于其高残留性，在果园中使用福美胂，会造成果树、环境甚至生态系统严重的砷污染。

牛鹏飞等公开了液相色谱法测定福美胂含量的检测方法和条件，但是液相色谱法存在干 扰多，灵敏度不够高等缺陷。因此，有必要建立一种新的果蔬中福美胂残留量检测的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，前处理 方法简单，净化效果好，能有效解决液相色谱法检测福美胂存在的外界干扰多以及灵敏度不 高的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：

一种检测果蔬中福美胂残留量的高效液相色谱串联质谱法，包括以下步骤：

S1.配制标准工作溶液：称取福美胂标准品，用乙腈配制不同浓度的标准系列溶液；

S2.提取：将待测果蔬样品制成匀浆，称取匀浆于离心管，依次加入乙腈、无水硫酸镁和 氯化钠，均质处理2min后，离心分层；

S3.净化：取分层后溶液的上层有机相，置于装有PSA、C₁₈、GCB分散固相萃取剂的离心管中，涡旋震荡2min后，离心取上清液于40℃下氮吹浓缩，之后加入流动相定容，涡旋 混匀后，取上清液过0.22μm膜，待检；

S4.配制基质标准工作溶液：对空白果蔬样品按照步骤S2和步骤S3的方法提取和净化， 之后加入等量步骤S1配制的标准工作溶液，得到系列浓度的福美胂基质标准工作溶液；

S5.将步骤S4制备的系列浓度的福美胂基质标准工作溶液与步骤S3制备的待检样品溶液 注入液相色谱仪，经串联质谱仪检测后得待测果蔬样品中福美胂的残留量。

其中，液相色谱仪参数条件为：色谱柱：SilicaLC-MS/MSColumn，10cm×2.1mm,3μm； 流动相：0.1％甲酸水溶液+乙腈，按表1规定进行梯度洗脱：

表1流动相梯度及时间

流速：0.3mL/min；柱温40℃；进样量：20μL。

串联质谱仪参数条件为：离子源：ESI，正离子模式；毛细管电压：4.0KV；离子源温度： 300℃；脱溶剂气流量：540L/H；锥孔电压：100V；扫描方式：多反应监测(MRM)；离子 对：314.9/88。

步骤S2中匀浆与乙腈的质量体积比为1:1，匀浆与无水硫酸镁的质量比为10:1，匀浆与 氯化钠的质量比为4:1。