[发明专利]一种大孔吸附树脂的合成方法有效
| 申请号： | 202010265306.5 | 申请日： | 2020-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN111269345B | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 李宗倍;毛江;尚月峰;郑长江;王金鹏 | 申请（专利权）人： | 河北利江生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C08F212/36 | 分类号： | C08F212/36;C08J3/24;C08J9/28;C08L25/02;B01J20/26;B01J20/30 |
| 代理公司： | 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) 13128 | 代理人： | 黄辉本 |
| 地址： | 054700 河北省邢台市*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吸附 树脂 合成 方法 | ||
1.一种大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）白球合成：水加热后加入聚乙烯醇和氯化钠搅拌至聚乙烯醇全部溶解制备水相；水相中每1L水中含聚乙烯醇3-8克、含氯化钠25-35克；
二乙烯苯、液体石蜡、甲苯和BPO混合作为油相；将油相加入水相中，开搅拌控制转速待油相粒度达到要求后匀速搅拌、升温至树脂定型后继续升温、保温后取出，洗去树脂表面聚乙烯醇，提取出致孔剂，水洗烘干；
油相中二乙烯苯、液体石蜡与甲苯的重量比为2:1-3:1-3，BPO占油相总重量的0.5%-1%；
步骤（1）中将油相缓慢加入水相，开搅拌控制转速待油相粒度达到0.45-1.25mm后保持此速度匀速搅拌，以5℃/10min的速度从55℃升温到75℃，待树脂定型2h后继续以5℃/10min的速度从75℃升温到85℃，保温4h，继续以5℃/10min的速度从85℃升温到95℃，保温6h后取出；水相与油相的重量比为3-4.5:1；
（2）附加交联：氯乙酰氯加入二氯乙烷中配成澄清溶液，每升二氯乙烷中加入10-30克氯乙酰氯；取步骤（1）制备的树脂放到反应器中同时加入配好的澄清溶液中充分溶胀，溶胀过程中控制温度不超过5℃；溶胀完成后分两次加入无水三氯化铁后升温保温至反应完全。
2.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：步骤（1）中水相制备过程中水升温至55-60℃。
3.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：步骤（2）中每升澄清溶液中加入80-120克树脂，无水三氯化铁的加入量为树脂重量的12-18%。
4.根据权利要求3所述的大孔吸附树脂的合成方法，其特征在于：溶胀完成后加入一半量的无水三氯化铁，30min后再加入另一半无水三氯化铁搅拌30min后升温80℃反应6h。
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