[发明专利]一种大孔吸附树脂的合成方法

说明书

本发明公开了一种大孔吸附树脂的合成方法，属于高分子材料技术领域。包括以下步骤：(1)白球合成：水加热后加入聚乙烯醇和氯化钠搅拌半小时制备水相；二乙烯苯、液体石蜡、甲苯和BPO混合作为油相；将油相加入水相中，匀速搅拌、升温至树脂定型后继续升温，保温，洗去树脂表面聚乙烯醇，提取出致孔剂，水洗烘干；(2)附加交联：氯乙酰氯加入二氯乙烷中配成澄清溶液，取步骤(1)制备的树脂放到反应器中同时加入配好的澄清溶液溶胀；溶胀完成后加入无水三氯化铁。采用氯乙酰氯作为附加交联剂，氯乙酰氯中两个活泼的卤代基团与苯环进行交联使得树脂结构更紧密，强度较高，比表面积更高，树脂的吸附性能更好。

技术领域

本发明涉及吸附树脂的合成方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以有选择地通过物理吸附水溶液中的有机物，是一种新型有机高聚物吸附剂，在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。大孔吸附树脂一般为白色球状颗粒，粒度为20-60目，大孔吸附树脂的宏观小球系由许多彼此间存在孔穴的微观小球组成。

现有的高比表面积大孔树脂在生产中需要用到高毒的氯甲醚原料，并且需要三步合成，白球聚合、氯甲基化、后交联，树脂结构不够紧密，强度较低，比表面积小，树脂的吸附性能差。

发明内容

针对现有技术中存在的技术问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种大孔吸附树脂的合成方法，本发明方法路线短、操作简单、能耗低、适用范围广，采用氯乙酰氯作为附加交联剂，氯乙酰氯中两个活泼的卤代基团与苯环进行交联使得树脂结构更紧密，强度较高，比表面积更高，树脂的吸附性能更好。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：

一种大孔吸附树脂的合成方法，包括以下步骤：

(1)白球合成：水加热后加入聚乙烯醇和氯化钠搅拌至聚乙烯醇全部溶解制备水相；二乙烯苯、液体石蜡、甲苯和BPO混合作为油相；将油相加入水相中，开搅拌控制转速待油相粒度达到要求后匀速搅拌、升温至树脂定型后继续升温、保温后取出，洗去树脂表面聚乙烯醇，提取出致孔剂，水洗烘干；

(2)附加交联：氯乙酰氯加入二氯乙烷中配成澄清溶液，取步骤(1)制备的树脂放到反应器中同时加入配好的澄清溶液中充分溶胀，溶胀过程中控制温度不超过5℃；溶胀完成后分两次加入无水三氯化铁后升温保温至反应完全。

步骤(1)中水相制备过程中水升温至55-60℃。

水相中每1L水中含聚乙烯醇3-8克、含氯化钠25-35克。

油相中二乙烯苯、液体石蜡与甲苯的重量比为2:1-3:1-3，BPO占油相总重量的0.5％-1％。

步骤(1)中将油相缓慢加入水相，开搅拌控制转速待油相粒度达到0.45-1.25mm后保持此速度匀速搅拌，以5℃/10min的速度从55℃升温到75℃，待树脂定型2h后继续以5℃/10min的速度从75℃升温到85℃，保温4h，继续以5℃/10min的速度从85℃升温到95℃，保温6h后取出。

步骤(1)中水相与油相的重量比为3-4.5:1。

步骤(2)中每升二氯乙烷中加入10-30克氯乙酰氯。

步骤(2)中每升澄清溶液中加入80-120克树脂，无水三氯化铁的加入量为树脂重量的12-18％。

溶胀完成后加入一半量的无水三氯化铁，30min后再加入另一半无水三氯化铁搅拌30min后升温80℃反应6h。

二乙烯苯的有效成分重量含量为80％，其中包括间-二乙烯苯和对-二乙烯苯。

加入聚乙烯醇的目的是使得油相更容易分散，更容易成球。