[发明专利]一种从火麻籽中制备大麻酰胺A的方法有效
申请号: | 202010265339.X | 申请日: | 2020-04-07 |
公开(公告)号: | CN113493394B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
发明(设计)人: | 赵兵;袁晓凡;柳旭;李慧龙;赵庆生;王晓东;王丽卫;赵明霞;高伟博;常坦然;李如彥;李庆中 | 申请(专利权)人: | 云南汉盟制药有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C235/84 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 650211 云南省昆明市滇中新*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 火麻籽中 制备 大麻 方法 | ||
1.一种从火麻籽中制备大麻酰胺A的方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)对火麻籽或火麻籽壳进行预处理得到粗粉,并使用体积分数为30~90%的乙醇溶液对所述粗粉进行提取1~2次,所述乙醇溶液与所述粗粉的液固比为5~30:1,单位为ml/g,得到提取液;
所述预处理的方法包括:对所述火麻籽或火麻籽壳依次进行粉碎、脱脂以及固液分离,所述粉碎至火麻籽或火麻籽壳的粒度为10~40目,得到的固体干燥后得到所述粗粉;
所述提取的方法包括加热搅拌提取、回流提取或循环超声提取中的任意一种或至少两种的组合;
所述加热搅拌的提取的温度为30~85℃,时间为60~180min;所述回流提取的温度为30~85℃,时间为60~180min;所述循环超声提取的提取功率为100~1000W,温度为20~60℃;
(2)对步骤(1)所述提取液进行固液分离,合并分离液浓缩后,再次固液分离,得到浓缩液和底渣,将所述底渣溶解于体积分数为30~90%的乙醇溶液后与浓缩液合并得到大孔树脂上样液;
(3)将步骤(2)得到的所述大孔树脂上样液加入到高径比为5~10:1的大孔吸附树脂柱中,上样体积为柱体积的1~5倍,吸附后进行清洗除杂以及洗脱得到第一大麻酰胺A溶液;
所述清洗除杂使用的清洗液是体积分数为10~30%的乙醇溶液,所述清洗液的流速为0.2~1.5BV/h,用量为2~5BV;
所述洗脱使用的洗脱液为体积分数为40~70%的乙醇溶液,所述洗脱液的流速为0.2~1.5BV/h,用量为2~6BV;
(4)将步骤(3)得到的所述第一大麻酰胺A溶液浓缩后加入到高径比为5~8:1的聚酰胺树脂柱中,上样体积为柱体积的1~5倍,吸附后进行清洗除杂以及洗脱得到第二大麻酰胺A溶液;
所述清洗除杂使用的清洗液是体积分数为10~40%的乙醇溶液,所述清洗液的流速为0.2~1.5BV/h,用量为2~5BV;
所述洗脱使用的洗脱液为体积分数为50~80%的乙醇溶液,所述洗脱液的流速为0.2~1.5BV/h,用量为2~6BV;
(5)将步骤(4)所述第二大麻酰胺A溶液进行浓缩,放置结晶后进行纯化处理得到所述大麻酰胺A产品;
所述纯化处理的方法包括:所述放置结晶后进行固液分离,将得到的固体干燥后溶解于有机溶剂后进行重结晶,所述重结晶结束后进行固液分离,并对得到的固体进行洗涤和干燥。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述火麻籽或火麻籽壳的产地包括广西、云南、甘肃、内蒙、黑龙江、山东、河南、河北、山西、陕西、四川或安徽中的任意一个或至少两个的组合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述乙醇溶液的体积分数为50~80%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述乙醇溶液的体积分数为70%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述乙醇溶液与所述粗粉的液固比为10~20:1,单位为ml/g。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述乙醇溶液与所述粗粉的液固比为15:1,单位为ml/g。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述浓缩为减压浓缩到浓缩液醇含量为10-20%。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述减压浓缩的温度为40~80℃。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述减压浓缩的真空度为0.06~0.1Mpa。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述大孔吸附树脂包括AB-8、D101、DA-201、HPD-700、HP-20、HPD-722、HPD-300、HPD-200A、HPD-200B、HPD-100、NKA-9、NKA-2、HPD400、X-5、ADS-21、或HPD-850中的任意一种。
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