[发明专利]一种薄膜反应器及其用于烷基蒽醌连续化生产的工艺

说明书

本发明涉及一种薄膜反应器及其用于烷基蒽醌连续化生产的工艺，包括如下步骤：将BB酸和发烟硫酸按比例充分混合，采用薄膜反应器使混合液在一定温度下进行闭环反应，闭环反应后的反应液自流进入水析工序，经分离得到烷基蒽醌。本工艺能实现连续化生产，达到比现有技术更高的生产效率，更低的生产能耗，减少废酸的产生，有利于环保。

技术领域

本发明涉及制备烷基蒽醌的生产工艺，特别是一种采用薄膜反应器的烷基蒽醌连续化生产的工艺。

背景技术

目前，国内外主要以苯酐法生产烷基蒽醌，先以苯酐与烷基苯在催化剂作用下生成的酮酸，BB酸经发烟硫酸脱水后生产得到烷基蒽醌。

欧洲专利EP0055951B1描述了BB酸与含20％SO₃的发烟硫酸以1∶5的质量比在100℃下釜式反应2小时，获得2-乙基蒽醌，收率80％左右。该法发烟硫酸浓度大，易溢出SO₃气体，间歇生产，生产环境较差，设备传热较慢，反应时间长，副产物较多，且废酸量大，不利于产业化及环境保护。

日本专利JP2255637A将釜式工艺改为管式连续化生产工艺，使用特殊的混合装置，将BB酸和发烟硫酸(含20％SO₃)以1∶3 的质量比混合均匀，控制混合温度低于50℃，再由微波加热器快速升温到170℃进入管式反应器反应，收率90％左右。 该法降低了发烟硫酸的用量，且有较好的收率，但混合装置及微波装置工艺复杂，且管道反应器内置的静态混合器单元易腐蚀、易堵等问题制约其广泛应用。

中国专利CN101633612所述工艺将发烟硫酸与2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸置分别置于储罐，2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸升温到125~190℃使其保持液态，两者在Y型射流混合器中快速混匀，然后进入管式反应器，控制管式反应器内反应温度在120~180℃，反应时间为 2~10min，所得反应液进入水解釜水解，析出产物2-乙基蒽醌。所采用的射流混合器虽然在混合方面有所改善，但管式反应器有升温慢、易堵塞等问题，影响正常生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种薄膜式反应器及其用于烷基蒽醌连续化生产的工艺，该工艺能实现连续化生产，达到比现有技术更高的生产效率，更低的生产能耗，减少废酸的产生，有利于环保,设备简单可靠，可实现稳定、连续地运行。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种薄膜反应器，包括反应物料腔体、导热物料腔体、反应物料进口、反应物料出口、导热物料进口、导热物料出口、测温仪插孔、气相物料出口和排料口；

所述反应物料腔体与导热物料腔体彼此贴合在一起；所述反应物料进口和所述反应物料出口分别位于反应物料腔体的两端；所述导热物料进口和所述导热物料出口别位于导热物料腔体的两端；所述测温仪插孔位于导热物料腔体上；所述气相物料出口位于反应物料腔体的顶部；所述排料口位于反应物料腔体的底部。

所述反应物料腔体和所述导热物料腔体为平板腔体或弧形腔体或筒形腔体；所述反应物料腔体和所述导热物料腔体通过螺栓彼此贴合在一起；所述反应物料进口的水平高度高于所述反应物料出口的水平高度；所述反应物料腔体上设有检修口；所述导热物料腔体上设有支架。

所述反应物料腔体的内部空腔厚度为1~6mm，优选2~5mm。这样的内部空腔厚度可以使反应物料在其中形成厚度很薄的薄膜，从而使反应物料能很快很均匀地被导热物料加热，并且形成薄膜的反应物料所形成的流体阻力也小。

本发明的薄膜反应器具有传热效率高，流体流动阻力小等优点，本反应器构造简单，不宜堵塞，检修方便，造价低，可实现大规模地推广应用。

一种薄膜反应器用于烷基蒽醌连续化生产的工艺，包括如下步骤：将BB酸和发烟硫酸按比例充分混合，采用薄膜反应器使混合液在一定温度下进行闭环反应，闭环反应后的反应液自流进入水析工序，经分离得到烷基蒽醌。