[发明专利]一种茶藨子木层孔菌苯并呋喃类衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010268336.1 | 申请日: | 2020-04-08 |
公开(公告)号: | CN111303094B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 刘玉红;张永清;蒋海强;吴浩然;徐凌川;董梅月 | 申请(专利权)人: | 山东中医药大学 |
主分类号: | C07D307/91 | 分类号: | C07D307/91;A61P35/00;A61P37/00 |
代理公司: | 济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙) 37279 | 代理人: | 杨婷 |
地址: | 250355 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 茶藨子木层孔菌苯 呋喃 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种茶藨子木层孔菌苯并呋喃类衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取干燥的茶藨子木层孔菌研磨成粉末,并在室温下用甲醇冷浸提取一个月,过滤并浓缩后,获得茶藨子木层孔菌粗提物;
(2)粗提物经硅胶柱色谱纯化,依次用二氯甲烷-乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱得到七个馏分Frs.A-G;
(3)馏分Fr.C经SephadexLH-20色谱柱,甲醇洗脱,得到八个馏分Frs.C1-C8;
(4)通过反相HPLC进一步分离Fr.C4,得到七个组分Frs.C9-C15;
(5)将Fr.C12通过反相HPLC纯化并用MeOH-H2O洗脱,得到化合物1,化合物2;
(6)将FCr.15进行正相HPLC纯化并用正己烷-乙酸乙酯洗脱产生化合物3;
步骤(2)中二氯甲烷-乙酸乙酯中二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比与用量依次为A:100:0,2500mL、B:1:9,2500mL、C:1:1,6000mL、D:0:100,6000mL;乙酸乙酯-甲醇中乙酸乙酯与甲醇的体积比与用量依次为E:9:1,6000mL、F:6:3,5000mL、G:1:1,5000mL;
化合物1的结构为
化合物2的结构为:
2.根据权利要求1所述的茶藨子木层孔菌苯并呋喃类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中茶藨子木层孔菌与甲醇的质量体积比为0.36g/ml。
3.根据权利要求1所述的茶藨子木层孔菌苯并呋喃类衍生物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中反相HPLC采用MeOH-H2O洗脱,甲醇与水的体积比为42:58;步骤(5)中反相HPLC采用MeOH-H2O洗脱,甲醇与水的体积比为35:65;步骤(6)中正己烷与乙酸乙酯的体积比为6:4。
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