[发明专利]瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测方法在审
| 申请号： | 202010268654.8 | 申请日： | 2020-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN111398467A | 公开（公告）日： | 2020-07-10 |
| 发明（设计）人： | 罗海英;周楚欣;信勇;孙伏恩;郭敬;肖秀娟 | 申请（专利权）人： | 广州天赐高新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 杜寒宇 |
| 地址： | 510760 广东省广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 瓜尔胶羟 丙基 甲基 氯化铵 醚化剂 残留 检测 方法 | ||
1.一种瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
于溶剂中分别溶解2,3-环氧丙基三甲基氯化铵标准品和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵标准品，制备2,3-环氧丙基三甲基氯化铵标准品溶液和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵标准品溶液；
于溶剂中溶解待测样品，制备待测样品溶液；
对所述2,3-环氧丙基三甲基氯化铵标准品溶液、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵标准品溶液和待测样品溶液进行液相色谱串联质谱检测；
所述液相色谱串联质谱的色谱条件包括：
流动相A为甲醇，流动相B为体积分数为0.05％～0.2％的甲酸水溶液；
所述液相色谱串联质谱的质谱条件包括：
加热电喷雾离子源，选择离子扫描监测模式。
2.根据权利要求1所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测方法，其特征在于，所述3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的监测离子为152.08367。
3.根据权利要求1所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测方法，其特征在于，所述2,3-环氧基丙基三甲基氯化铵的监测离子为116.10699。
4.根据权利要求1所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测方法，其特征在于，所述质谱条件包括：鞘气流量为30mL/min～50mL/min，辅气流量为5mL/min～15mL/min，放电电压为3kV～4kV，传输毛细管温度为310～330℃，离子源接口温度为290～310℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测方法，其特征在于，所述色谱条件包括：洗脱方式为梯度洗脱，具体为：
0min～3min，所述甲醇的体积分数由5％升高至20％，所述甲酸水溶液的体积分数由95％降低至80％；
3min～3.1min，所述甲醇的体积分数由20％降低至5％，所述甲酸水溶液的体积分数由80％升高至95％；
3.1min～5min，保持所述醇的体积分数为5％，保持甲酸水溶液的体积分数为95％。
6.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测方法，其特征在于，所述色谱条件包括：色谱柱为Hypersil GOLD。
7.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测方法，其特征在于，溶解所述2,3-环氧丙基三甲基氯化铵标准品和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵标准品的溶剂均为甲醇。
8.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测方法，其特征在于，溶解所述待测样品的溶剂为甲醇。
9.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测方法，其特征在于，所述色谱条件包括：流速为0.1mL/min～0.3mL/min。
10.根据权利要求1-4任一项所述的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测方法，其特征在于，所述色谱条件包括：进样量为0.5μL～2μL，柱温为20～30℃。
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