[发明专利]瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测方法

说明书

本发明涉及一种瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：于溶剂中分别溶解2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵标准品和3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵标准品，制备两种标准品溶液；于溶剂中溶解待测样品，制备待测样品溶液；对所述两种标准品溶液和待测样品溶液进行液相色谱串联质谱检测；所述液相色谱串联质谱的色谱条件包括：流动相A为甲醇，流动相B为体积分数为0.05％～0.2％的甲酸水溶液；所述液相色谱串联质谱的质谱条件包括：加热电喷雾离子源，选择离子扫描监测模式。上述方法具有较低的检出限，适用于低含量的残留醚化剂的监控，具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，特别是涉及瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测的方法。

背景技术

瓜尔胶是天然半乳甘露聚糖，可作为粘合剂、增稠剂、稳定剂等应用于食品、医药、水处理等领域。但因天然瓜尔胶在水中的溶解速度慢、不溶物含量高，且粘度不易控制，使其难以满足工业生产的要求。

将天然瓜尔胶改性后可大大改善其加工和应用性能。例如：将天然瓜尔胶与失水缩甘油醚三甲基氯化氨反应，可得到瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵，是一种阳离子瓜尔胶，可作为优良的表面活性剂，改善护发或护肤品的增稠和调理性能，提高乳液的稳定性。在制浆造纸领域，瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵是有效的助留助滤剂，能显著提高细小组分留着率和浆料虑水性能。

但是，将天然瓜尔胶改性的过程中，其添加的阳离子醚化剂2,3-环氧基丙基三甲基氯化铵(EPTAC)原料的危险性较大，含量达到一定程度时有致癌的风险。而且，经研究发现，改性过程中，2,3-环氧基丙基三甲基氯化铵(EPTAC)带来的副产物3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)也存在一定致癌性和致机体突变性。

欧洲化妆品协会对阳离子原料(阳离子瓜尔胶，阳离子纤维素等)中醚化剂的残留量做出了具体的规定，不得高于200μg/mL；在德国，醚化剂也被列入了有害物质的技术法规中；因此不管是进出口贸易的监管还是人类健康与环境安全的考虑，建立醚化剂残留的检测方法都是有重要的意义，目前由于瓜尔胶等多糖类的产品应用在日化洗护用品上较多，和人体皮肤接触较大，因而对低含量的2,3-环氧基丙基三甲基氯化铵(EPTAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)的监控也是非常有必要的。

目前，对醚化剂残留检测方法有一些报到研究：通过毛细管电泳法对阳离子醚化剂进行测定。这类测试方法操作繁琐，耗时较长，重复性较差；也有报到显示采用高效液相色谱仪联用线性离子阱质谱对其进行定量分析。这些测试方法的检出限或定量限稍高，无法应对日趋严格的法律法规要求。

发明内容

基于此，本发明提供一种瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测方法。具有较低的检出限，适用于低含量的残留醚化剂的监控，具有广泛的应用前景。

具体技术方案为：

一种瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵醚化剂残留的检测方法，包括以下步骤：

于溶剂中分别溶解2,3-环氧丙基三甲基氯化铵标准品和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵标准品，制备2,3-环氧丙基三甲基氯化铵标准品溶液和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵标准品溶液；

于溶剂中溶解待测样品，制备待测样品溶液；

对所述2,3-环氧丙基三甲基氯化铵标准品溶液、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵标准品溶液和待测样品溶液进行液相色谱串联质谱检测；

所述液相色谱串联质谱的色谱条件包括：

流动相A为甲醇，流动相B为体积分数为0.05％～0.2％的甲酸水溶液；

所述液相色谱串联质谱的质谱条件包括：

加热电喷雾离子源，选择离子扫描监测模式。