[发明专利]一种炔丙胺及其杂质的检测方法

权利要求书

1.一种炔丙胺及其杂质的检测方法，所述杂质包含溴代丙炔和/或苄胺，其特征在于：所述检测方法包括采用气相色谱仪和火焰离子检测器进行检测，色谱柱为6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，色谱柱尺寸为：长为30m、直径为0.53mm、粒径为5μm，其检测条件为包括程序升温：色谱柱起始温度为40℃～60℃，维持3～8min，以10～30℃/min的速率升温至200℃，维持15-20min，进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，流速为1～3ml/min，分流比为（20～100）:1，进样量1μl；

所述炔丙胺及其杂质的检测方法包括以下检测步骤：

（1）炔丙胺对照品溶液的配制：精密称定炔丙胺，溶于甲醇，得对照品溶液；

（2）贮备液配制：精密称定溴代丙炔和苄胺，分别溶于甲醇，得溴代丙炔贮备液和苄胺贮备液；

（3）对照品溶液的配制：溴代丙炔贮备液和苄胺贮备液，分别加甲醇稀释，得溴代丙炔对照品溶液和苄胺对照品溶液；精密称定炔丙胺，在炔丙胺中加入溴代丙炔贮备液和苄胺贮备液，加甲醇稀释，得混合对照品溶液;

（4）炔丙胺供试品溶液的配制：精密称定炔丙胺样品，溶于甲醇，得供试品溶液。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述程序升温，起始温度为45℃～55℃，维持5min，以15～25℃/min的速率升温至200℃，维持17min。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述程序升温，起始温度为50℃，升温速率为20℃/min。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述流速为1～2ml/min，所述分流比为（30～80）:1。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述流速为1.5ml/min，所述分流比为50:1。

6.如权利要求1所述方法，其检测步骤还包括：

检测：将步骤（1）的炔丙胺对照品溶液，步骤（3）的溴代丙炔对照品溶液、苄胺对照品溶液、混合对照品溶液和步骤（4）的炔丙胺供试品溶液以及甲醇分别进样检测，得相应谱图并分析，即可。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述炔丙胺对照品溶液的浓度为0.15g/mL，步骤（2）中所述溴代丙炔贮备液浓度为1.5mg/mL、所述苄胺贮备液浓度为15mg/mL，步骤（3）中所述溴代丙炔对照品溶液浓度为0.15mg/mL、所述苄胺对照品溶液浓度为3mg/mL；所述混合对照品溶液中溴代丙炔贮备液和苄胺贮备液体积比为1:2，炔丙胺浓度为0.15g/mL。

8.如权利要求1所述方法，步骤（4）的炔丙胺供试品溶液的浓度为0.15g/mL。