[发明专利]一种炔丙胺及其杂质的检测方法

说明书

本发明公开了一种炔丙胺及其杂质的检测方法，该方法采用气相色谱仪和火焰离子检测器进行检测，所述杂质包括溴代丙炔和苄胺，该方法峰型好、高灵敏度，可有效将炔丙胺及其杂质有效分离检测，有效保证炔丙胺的质量。

技术领域

本发明属于医药分析方法领域，具体涉及一种炔丙胺及其杂质的检测方法。

背景技术

炔丙胺中文别名丙炔胺，是一种小分子化合物，主要用作医药中间体、固体燃料推进剂等。具体的，炔丙胺是制备抗帕金森药物甲磺酸雷沙吉兰的重要中间体或起始物料，其质量对其终产物甲磺酸雷沙吉兰的质量有较大的影响。炔丙胺的质量主要受杂质的影响，炔丙胺合成过程中会产生或带入许多杂质(如未反应的起始物料)，特别是溴代丙炔和/或苄胺是重要杂质，目前未发现有相关文献报道其有效分离检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种炔丙胺及其杂质的检测方法，该方法峰型好、灵敏度高，可有效将炔丙胺与其杂质进行有效分离测定，从而很好控制炔丙胺的质量，进而保证终产品甲磺酸雷沙吉兰的质量。

为实现本发明的目的，提供了如下实施方案。

本发明的一种炔丙胺及其杂质的检测方法，包括采用气相色谱仪和火焰离子检测器进行检测，以二甲基聚硅氧烷为固定液或其极性相近的毛细管柱为色谱柱。优选的，所述色谱柱为以6％氰丙苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液或其极性相近的毛细管柱,所述杂质包括溴代丙炔和/或苄胺。

上述本发明的方法，其检测条件为：程序升温，起始温度为40℃～60℃，维持3-8min，以10～30℃/min的速率升温至200℃，维持15-20min，进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，流速为1～3ml/min，分流比为(20～100):1，进样量1μl。

上述本发明的方法，优选的，所述程序升温，起始温度为45℃～55℃，维持5min，以15～25℃/min的速率升温至200℃，维持17min；更优选的，起始温度为50℃，升温速率为20℃/min。

上述本发明的方法，优选的，所述流速为1～2ml/min，所述分流比为(30～

80):1；更优选的，流速为1.5ml/min，分流比为50:1。

上述本发明的方法，优选的，所述6％氰丙苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱，其色谱柱尺寸为：长为30m、直径为0.53mm、粒径为5μm。

上述本发明的方法，进一步地包括进样样品的制备：包括取炔丙胺，精密称定，加入甲醇溶解并稀释成进样样品。

在一具体实施方案中，本发明的一种炔丙胺及其杂质的检测方法，包括：

1)采用气相色谱仪和火焰离子检测器进行检测；

2)检测条件为，以6％氰丙苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱，程序升温，起始温度为40℃～60℃，维持5min，以10～30℃/min的速率升温至200℃，维持17min；进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，流速为1～3ml/min，分流比为(20～100):1，进样量1μl。

优选地，以6％氰丙苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱，程序升温，起始温度为45℃～55℃，维持5min，以15～25℃/min的速率升温至200℃，维持17min；进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，流速为1～2ml/min，分流比为(30～80):1，进样量1μl；

其中，气相色谱柱填料选自6％氰丙苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱，色谱柱尺寸为：30m长，0.53mm直径，5μm粒径。

上述本发明的检测方法，其检测步骤包括：