[发明专利]广谱抗微生物的介孔氧化硅席夫碱银配合物纳米材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010270412.2 申请日: 2020-04-08
公开(公告)号: CN111574723B 公开(公告)日: 2020-12-29
发明(设计)人: 陈进;毕洪凯;蔡铃;黄衍强;王建明;刘巧 申请(专利权)人: 南京医科大学;江苏省疾病预防控制中心(江苏省公共卫生研究院)
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00;C08K3/08;A01N25/08;A01N59/16;A01P1/00;A01P3/00;A61K33/38;A61K47/02;A61K47/34;A61P31/04;A61P31/06;A61P31/10
代理公司: 南京艾普利德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32297 代理人: 周海斌
地址: 211166 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 广谱 微生物 氧化 硅席夫碱银 配合 纳米 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种广谱抗微生物的介孔氧化硅席夫碱银配合物纳米材料的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

第一步、将介孔氧化硅分散于甲苯中,加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,于反应条件下反应;反应后,离心并收集固形物;将固形物洗涤、干燥后,得氨基化介孔氧化硅;

第二步、将氨基化介孔氧化硅分散于去离子水中,加入乙醛酸,于反应条件下反应;反应后,离心并收集固形物;将固形物洗涤、干燥后,得醛基化介孔氧化硅;

第三步、将ε-聚赖氨酸分散于无水乙醇中形成混合液,以氢氧化钾调节该混合液的酸碱度呈弱碱性,pH=8.0±0.5;加入醛基化介孔氧化硅,于反应条件下反应;反应后,向混合液中加入可溶性银盐,然后继续反应;反应结束后,离心并收集固形物;将固形物洗涤、干燥后,得负载有银纳米粒子的ε-聚赖氨酸修饰介孔氧化硅,即介孔氧化硅席夫碱银配合物纳米材料成品。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,第一步中,所述介孔氧化硅与甲苯的质量体积比为0.6±0.01g:80±5ml;所述3-氨丙基三乙氧基硅烷与甲苯的体积比为0.0025±0.001:1;加入3-氨丙基三乙氧基硅烷时逐滴加入;第一步的反应条件为:反应温度70℃±5℃,反应时间至少12小时,反应过程中持续搅拌;离心条件为:离心转速5000±500rpm,离心时间至少5分钟;洗涤条件为:采用乙醇、去离子水分别洗涤至少3次;干燥温度为60℃±5℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,第二步中,所述氨基化介孔氧化硅与去离子水的质量体积比为0.5±0.01g:100±10ml;所述乙醛酸与第一步的3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比大于1。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是,第二步的反应条件为:反应温度40℃±5℃,反应时间至少6小时,反应过程中持续搅拌;离心条件为:离心转速5000±500rpm,离心时间至少5分钟;洗涤条件为:采用去离子水洗涤至少3次;干燥温度为60℃±5℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,第三步中,所述ε-聚赖氨酸与无水乙醇的质量体积比为120±20mg:60±10ml,所述ε-聚赖氨酸的分子量为3000±500;所述醛基化介孔氧化硅与ε-聚赖氨酸的质量比为0.5-2:1;所述可溶性银盐为硝酸银,所述硝酸银与醛基化介孔氧化硅的质量比为1.4±0.2:1。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是,第三步的反应条件为:反应温度80℃±5℃,反应时间至少12小时,反应过程中冷凝回流;继续反应的反应条件为:反应温度80℃±5℃,反应时间至少30分钟,反应过程中冷凝回流;离心条件为:离心转速5000±500rpm,离心时间至少5分钟;洗涤条件为:采用无水乙醇、去离子水分别洗涤至少3次;干燥温度为60℃±5℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,第一步中,所述介孔氧化硅为SBA-15,且其制备过程为:

S1.将P123加至去离子水中,搅拌至澄清;加入盐酸溶液并混匀;加入正硅酸乙酯并搅拌反应;

S2.将所得混合物移至高温反应釜中进行反应,之后于烘箱中老化,将所得固形物洗涤、干燥;

S3.将固形物研磨成粉,并煅烧即得SBA-15。

8.采用权利要求1至7任一项所述制备方法制得的介孔氧化硅席夫碱银配合物纳米材料。

9.权利要求8所述介孔氧化硅席夫碱银配合物纳米材料的用途,其特征是,所述用途为用于制备抗微生物剂。

10.根据权利要求9所述的用途,其特征是,所述抗微生物剂针对的微生物包括白色念珠菌、热带念珠菌、光滑念珠菌、葡萄牙念珠菌、近平滑念珠菌、鲁克斯念珠菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、肠沙门氏菌亚种、肺炎克雷伯菌、摩根氏摩根菌、嗜麦芽窄食单胞菌、奇异变形杆菌、鲍曼不动杆菌、金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、屎肠球菌、枯草芽孢杆菌、蜡状芽孢杆菌、卡他莫拉菌、肺炎链球菌、伴放线杆菌和结核杆菌。

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