[发明专利]广谱抗微生物的介孔氧化硅席夫碱银配合物纳米材料及其制备方法

说明书

本发明涉及广谱抗微生物的介孔氧化硅席夫碱银配合物纳米材料及其制备方法。该制备方法包括：制得氨基化介孔氧化硅，制得醛基化介孔氧化硅，制得介孔氧化硅席夫碱银配合物纳米材料成品。该纳米材料对多种细菌真菌具有杀灭作用，能达到广谱、高效、持续杀菌的效果，且在抗菌的同时能防止产生耐药菌株。

技术领域

本发明涉及一种广谱抗微生物的介孔氧化硅席夫碱银配合物纳米材料，以及该纳米材料的制备方法，属于抗微生物材料技术领域。

背景技术

据发明人所知，现有抗菌材料在合成时工艺较为复杂，需要消耗大量人力物力财力，这使其成本居高不下，不利于市场推广。同时，现有抗菌材料的杀菌作用对象有限，往往只对某种细菌有杀灭作用；杀菌持续时间短，难以长时间持续杀菌；大量使用后易产生耐药菌株，反而会威胁人类健康。此外，一些银基抗菌材料因含银量较高，对生物体危害大，不能直接作用于动物或人。因此，亟待研制出能克服以上缺点的抗微生物材料。

本发明的发明人课题组曾于2018年01月03日申请了名称为《纳米粒子复合材料、其合成方法及用途》的中国发明专利，其中记载的复合材料SBA-15/PDA/Ag具有抗菌效果。之后，在进一步的研究中，发明人课题组取得了新的研究成果，能够克服前文提到的现有材料缺点，因此，发明人课题组以该研究成果申请本发明专利。

发明内容

本发明的目的在于：克服现有技术存在的问题，提出一种广谱抗微生物的介孔氧化硅席夫碱银配合物纳米材料的制备方法，合成过程绿色、简单、快捷，所得材料对多种细菌真菌具有杀灭作用，实现广谱、高效、持续杀菌。同时，还提出由该制备方法制得的纳米材料，以及该纳米材料的用途。

本发明解决其技术问题的技术方案如下：

一种广谱抗微生物的介孔氧化硅席夫碱银配合物纳米材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

第一步、将介孔氧化硅分散于甲苯中，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，于反应条件下反应；反应后，离心并收集固形物；将固形物洗涤、干燥后，得氨基化介孔氧化硅；

第二步、将氨基化介孔氧化硅分散于去离子水中，加入乙醛酸，于反应条件下反应；反应后，离心并收集固形物；将固形物洗涤、干燥后，得醛基化介孔氧化硅；

第三步、将ε-聚赖氨酸分散于无水乙醇中形成混合液，以氢氧化钾调节该混合液的酸碱度呈弱碱性，pH＝8.0±0.5；加入醛基化介孔氧化硅，于反应条件下反应；反应后，向混合液中加入可溶性银盐，然后继续反应；反应结束后，离心并收集固形物；将固形物洗涤、干燥后，得负载有银纳米粒子的ε-聚赖氨酸修饰介孔氧化硅，即介孔氧化硅席夫碱银配合物纳米材料成品。

该方法的合成过程绿色、简单、快捷，而且所需投入的银量较少，使制得的纳米材料中含银量也较低。该方法制得的纳米材料对多种细菌真菌具有杀灭作用，能达到广谱、高效、持续杀菌的效果，且在抗菌的同时能防止产生耐药菌株。而且，与之前发明人课题组发明的复合材料SBA-15/PDA/Ag相比，本发明制得的纳米材料对结核分枝杆菌的灭杀作用更加明显。

本发明进一步完善的技术方案如下：

优选地，第一步中，所述介孔氧化硅与甲苯的质量体积比为0.6±0.01g：80±5ml；所述3-氨丙基三乙氧基硅烷与甲苯的体积比为0.0025±0.001：1；加入3-氨丙基三乙氧基硅烷时逐滴加入；第一步的反应条件为：反应温度70℃±5℃，反应时间至少12小时，反应过程中持续搅拌；离心条件为：离心转速5000±500rpm，离心时间至少5分钟；洗涤条件为：采用乙醇、去离子水分别洗涤至少3次；干燥温度为60℃±5℃。

采用该优选方案，可进一步优化第一步中的各物料比例、各具体条件。其中，3-氨丙基三乙氧基硅烷即APTES。