[发明专利]一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法在审
申请号: | 202010270752.5 | 申请日: | 2020-04-08 |
公开(公告)号: | CN111348982A | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 朱振宗;刘会军;周丽娜;翟永利 | 申请(专利权)人: | 山东博苑医药化学有限公司 |
主分类号: | C07C7/00 | 分类号: | C07C7/00;C07C7/10;C07C7/04;C07C15/06;C07C253/34;C07C255/03 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 苏友娟 |
地址: | 262700 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含乙腈 甲苯 混合 溶剂 分离 提纯 方法 | ||
1.一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)萃取分层;
向甲苯乙腈共沸混合溶剂加入水,搅拌分层,收集甲苯层和水层;
2)回收乙腈;
a1)将步骤1)得到的水层升温精馏,温度至78℃收集乙腈水共沸馏分;
b1)向步骤b1)收集得到的乙腈水共沸物加入二氯甲烷,升温回流带水,至无水;
c1)升温精馏收集二氯甲烷;
d1)继续精馏,收集82℃纯乙腈馏分;
3)回收甲苯;
a2)将步骤1)得到的甲苯层直接升温回流带水,至无水;
b2)将步骤a2)得到的甲苯层升温精馏,升温至110℃得纯甲苯馏分。
2.根据权利要求1所述的一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法,其特征在于,步骤1)中,水的加入量是甲苯乙腈共沸混合溶剂体积量的3倍。
3.根据权利要求1所述的一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法,其特征在于,步骤2)中,水层升温精馏至76℃,收集甲苯、乙腈、水三元共沸馏分,收集得到的甲苯、乙腈、水三元共沸馏分套用到步骤1),并与甲苯乙腈共沸混合溶剂混合。
4.根据权利要求1所述的一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法,其特征在于,步骤2)中,升温精馏至82℃,收集甲苯乙腈共沸物,并甲苯乙腈共沸物套用到步骤1),与甲苯乙腈共沸混合溶剂混合。
5.根据权利要求1所述的一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法,其特征在于,步骤c1)中,收集的二氯甲烷加入套用到步骤b1)。
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