[发明专利]一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法

说明书

本发明属于分离提纯领域，具体公开了一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法，本发明为两个阶段进行：第一个阶段，通过水萃取分层，水层精馏通过甲苯、乙腈、水三元共沸去除水层中少量的甲苯，通过乙两元共沸得到乙腈、水共沸物，利用二氯甲烷回流带水去除水，精馏得到纯乙腈馏分；第二个阶段，将甲苯层升温，利用甲苯回流带水，去除甲苯层中的水，精馏二元共沸去除及甲苯中少量的乙腈，再精馏得到纯甲苯。本发明利用物料二元共沸、三元共沸性质提纯，未引入萃取剂等物质，可同时得到甲苯、乙腈两种纯溶剂；过程中未引出物料，故产物收率高。本发明方法可以有效地回收甲苯、乙腈废液，过程无损失，收率99％，且环境污染小，对设备要求低。

技术领域

本发明属于分离提纯领域，特别涉及一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法。

背景技术

甲苯、乙腈是化工行业中重要的溶剂。由于乙腈和甲苯可形成最低共沸物，因此在化工生产过程中产生的乙腈、甲苯共沸混合物无法采用直接精馏分离。萃取、间歇精馏特别适合于化工工厂领域的产品的分离，对设备要求低，应用前景广泛。所以，乙腈、甲苯共沸混合物需要采用萃取、间歇共沸精馏来分离

目前，甲苯、乙腈分离工艺中，一般用二甲苯、二乙基苯等萃取剂萃取精馏，但缺点是带入新的溶剂，难得到纯甲苯，并且加入的萃取剂量较大，增大了分离过程的能耗。

发明内容

本发明提出一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法，未引入萃取剂等物质，可同时得到甲苯、乙腈两种纯溶剂，收率99％，且环境污染小，对设备要求低，有利于工厂回收甲苯、乙腈两种溶剂。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法，包括以下步骤：

1)萃取分层；

向甲苯乙腈共沸混合溶剂加入水，搅拌分层，收集甲苯层和水层；

2)回收乙腈；

a1)将步骤1)得到的水层升温精馏，温度至78℃收集乙腈水共沸馏分；

b1)向步骤b1)收集得到的乙腈水共沸物加入二氯甲烷，升温回流带水，至无水；

c1)升温精馏收集二氯甲烷；

d1)继续精馏，收集82℃纯乙腈馏分；

3)回收甲苯；

a2)将步骤1)得到的甲苯层直接升温回流带水，至无水；

b2)将步骤a2)得到的甲苯层升温精馏，升温至110℃得纯甲苯馏分。

进一步地，步骤1)中，水的加入量是甲苯乙腈共沸混合溶剂体积量的3倍。

进一步地，步骤2)中，水层升温精馏至76℃，收集甲苯、乙腈、水三元共沸馏分，收集得到的甲苯、乙腈、水三元共沸馏分套用到步骤1)，并与甲苯乙腈共沸混合溶剂混合。

进一步地，步骤2)中，升温精馏至82℃，收集甲苯乙腈共沸物，并甲苯乙腈共沸物套用到步骤1)，与甲苯乙腈共沸混合溶剂混合；

进一步地，步骤c1)中，收集的二氯甲烷加入套用到步骤b1)。

本发明提供了一种含乙腈、甲苯与水混合溶剂分离提纯的方法，具有以下优势：

1)本发明分离提纯工艺分为两个阶段进行：第一个阶段，通过水萃取分层，水层精馏通过甲苯、乙腈、水三元共沸去除水层中少量的甲苯，通过乙两元共沸得到乙腈、水共沸物，利用二氯甲烷回流带水去除水，精馏得到纯乙腈馏分；第二个阶段，将甲苯层升温，利用甲苯回流带水，去除甲苯层中的水，精馏二元共沸去除及甲苯中少量的乙腈，再精馏得到纯甲苯。