[发明专利]一种多孔钴锌核壳金属有机框架化合物限域贵金属纳米粒子的杂化材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010272140.X | 申请日: | 2020-04-09 |
公开(公告)号: | CN111330639B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 周映华;操星云;张凯 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C01B3/06 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 尹婷婷 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 钴锌核壳 金属 有机 框架 化合物 贵金属 纳米 粒子 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多孔钴锌核壳金属有机框架化合物限域贵金属纳米粒子的杂化材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)制备核壳结构的ZIF-67@ZIF-8混合MOFs材料;
(2)将核壳结构的ZIF-67@ZIF-8混合MOFs材料分散在正己烷中,再向其中缓慢加入含有钯盐和铜盐的水溶液,搅拌反应,反应结束后将产物分离、干燥;
(3)将步骤(2)得到的产物分散在甲醇中,在冰浴下加入还原剂进行还原,即可得到所述多孔钴锌核壳金属有机框架化合物限域贵金属纳米粒子的杂化材料;
步骤(2)中,所述钯盐和铜盐的物质的量之比为1:50~200;所述钯盐在水溶液中的浓度为0.005~0.02mM。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述钯盐选自氯化钯、醋酸钯的任意一种或者两种;所述铜盐选自氯化铜、醋酸铜、硫酸铜中的任意一种或者多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述核壳结构的ZIF-67@ZIF-8混合MOFs材料相对于正己烷的浓度为2~5mg/mL;所述正己烷与含有钯盐和铜盐的水溶液的体积之比为150~300:1。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述搅拌反应的时间为2~6 h。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述还原剂选自硼氢化钠、抗坏血酸中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)具体包括以下步骤:将步骤(2)得到的产物分散在甲醇中,在冰浴下加入含还原剂的溶液,搅拌反应2~4 h,结束后经离心、洗涤、干燥,即可得到所述多孔钴锌核壳金属有机框架化合物限域贵金属纳米粒子的杂化材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,含还原剂的水溶液浓度为15~30 mg/mL;还原剂与步骤(2)得到的产物的质量比为1:1.2~1.8;步骤(2)得到的产物相对于甲醇的浓度为2.67~2.89 mg/mL。
8.一种多孔钴锌核壳金属有机框架化合物限域贵金属纳米粒子的杂化材料,其特征在于,由权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备得到,其结构为微量金属钯铜纳米粒子限域于多孔钴锌核壳金属有机框架化合物中从而得到有机无机杂化材料。
9.如权利要求8所述的多孔钴锌核壳金属有机框架化合物限域贵金属纳米粒子的杂化材料在催化氨硼烷水解中的应用。
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