[发明专利]基于复合波等变率温度扫描流变的聚合物凝胶点表征方法

权利要求书

1.基于复合波等变率温度扫描流变的聚合物凝胶点表征方法，其特征在于，结合复合波等变率温度扫描流变测试进行聚合物凝胶点表征，包括：

将混合后的聚合物前驱液在流变仪上完成上样后，在流变仪上设置平衡静置温度、平衡静置时间及复合波等变率温度扫描流变测试参数；

启动流变仪，开始进行复合波等变率温度扫描流变测试，得到测试数据，并利用插值法直接得到不同角频率下不同时刻下聚合物的粘弹谱数据；

结合时间分辨技术，获得粘弹谱随时间的演变，完整表征聚合物在凝胶化转变过程中的结构变化；

利用插值法直接得到不同角频率下不同时刻下聚合物的粘弹谱数据，表现为：凝胶点前，同一等待时间下，角频率越大，聚合物溶胶越表现为类液体行为，角频率越小，聚合物溶胶的类固体行为越明显；凝胶点后，同一等待时间下，角频率越大，聚合物凝胶越表现为类液体行为，角频率越小，聚合物凝胶的类固体行为越明显；

表征聚合物在凝胶化转变过程中的结构变化包括：通过时间-角频率叠加的方法得到聚合物的松弛行为与角频率之间的联系；

设置平衡静置温度为60℃，平衡静置时间为300s。

2.根据权利要求1所述的聚合物凝胶点表征方法，其特征在于，复合波等变率温度扫描流变测试的起始温度为60℃、终止温度为28～31℃、温度扫描速率为5℃/min、在终止温度时的保持时间为1800～3600s。

3.根据权利要求1所述的聚合物凝胶点表征方法，其特征在于，复合波等变率温度扫描流变测试的基本应变为5％、基频为1rad/s、取点时间间隔为0.1s/pt。

4.根据权利要求1所述的聚合物凝胶点表征方法，其特征在于，复合波等变率温度扫描流变测试参数还包括：4个谐波的应变，其中，四次谐波的应变为4％、六次谐波的应变为3％、十次谐波的应变设为2％、三十二次谐波的应变设为1％。

5.根据权利要求1所述的聚合物凝胶点表征方法，其特征在于，复合波等变率温度扫描流变测试的环境温度为20～60℃，使用高级帕尔贴系统APS进行精准控温，控温精度为±0.1℃；湿度严格控制在60％以下，压缩空气气压达到0.5MPa。

6.根据权利要求5所述的聚合物凝胶点表征方法，其特征在于，复合波等变率温度扫描流变测试过程的环境温度为25℃。

7.根据权利要求1所述的聚合物凝胶点表征方法，其特征在于，混合指在温度60℃及湿度80％的恒温恒湿的环境中搅拌1h，搅拌速度为400～800rpm。