[发明专利]基于复合波等变率温度扫描流变的聚合物凝胶点表征方法

说明书

本发明属于聚合物凝胶流变学表征领域，公开一种基于复合波等变率温度扫描流变的聚合物凝胶点表征方法，包括：将混合后的聚合物前驱液在流变仪上完成上样后，在流变仪上设置平衡静置温度、平衡静置时间及复合波等变率温度扫描流变测试参数；启动流变仪，开始进行复合波等变率温度扫描流变测试，得到测试数据，并利用插值法直接得到不同角频率下不同时刻下聚合物的粘弹谱数据；结合时间分辨技术，获得粘弹谱随时间的演变，完整表征聚合物在凝胶化转变过程中的结构变化。本发明能完整表征胶凝性材料在凝胶化转变过程中的结构变化，为聚合物凝胶材料的生产加工及应用提供具有重要参考价值的指导。

技术领域

本发明属于聚合物凝胶流变学表征领域，涉及一种基于复合波等变率温度扫描流变的聚合物凝胶点表征方法。

背景技术

聚合物凝胶因其胶凝性和吸水性在工业上有着广泛的应用，如食品胶、石油堵漏剂、纺丝添加剂等。高分子溶液反应到某一程度或受到一定条件影响时，开始形成网络结构，体系粘度突增，这时的反应程度称为凝胶点。溶胶-凝胶转变受温度、pH、电解质等多种因素影响。而不同的工业生产对高聚物凝胶的要求不同，需对其发生凝胶化的温度、时间、环境条件有确凿地了解，因此，凝胶点的表征和调控是某些工业上的技术重点。

由于凝胶化转变往往发生在某一个瞬间，且对外界条件的变化十分敏感，凝胶点的表征和调控是某些工业生产中的技术难点。在常见的聚合物凝胶点测试方法中，动态等变率温度扫描是比较严谨的凝胶点测试方法。传统的凝胶点流变测试的具体实施方法有若干变种，但其共同的基本步骤为：1)样品在测量夹具中静置直至温度达到平衡；2)在固定应变和频率下对样品进行温度扫描；3)改变频率对样品进行多次温度扫描。这种方法是多次进行动态等变率温度扫描流变测试以获得多个频率下的温度扫描实验数据。溶胶-凝胶转变过程十分敏感，各类环境条件的变化对结果的影响极大，且凝胶结构易发生变化，不易得到准确的凝胶点数据。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种基于复合波等变率温度扫描流变的聚合物凝胶点表征方法。

本发明采用如下技术方案实现：

基于复合波等变率温度扫描流变的聚合物凝胶点表征方法，结合复合波等变率温度扫描流变测试进行聚合物凝胶点表征，包括：

将混合后的聚合物前驱液在流变仪上完成上样后，在流变仪上设置平衡静置温度、平衡静置时间及复合波等变率温度扫描流变测试参数；

启动流变仪，开始进行复合波等变率温度扫描流变测试，得到测试数据，并利用插值法直接得到不同角频率下不同时刻下聚合物的粘弹谱数据；

结合时间分辨技术，获得粘弹谱随时间的演变，完整表征聚合物在凝胶化转变过程中的结构变化。

优选地，利用插值法直接得到不同角频率下不同时刻下聚合物的粘弹谱数据，表现为：凝胶点前，同一等待时间下，角频率越大，聚合物溶胶越表现为类液体行为，角频率越小，聚合物溶胶的类固体行为越明显；凝胶点后，同一等待时间下，角频率越大，聚合物凝胶越表现为类液体行为，角频率越小，聚合物凝胶的类固体行为越明显。

优选地，表征聚合物在凝胶化转变过程中的结构变化包括：通过时间-角频率叠加的方法得到聚合物的松弛行为与角频率之间的联系。

优选地，设置平衡静置温度为60℃，平衡静置时间为300s。

优选地，复合波等变率温度扫描流变测试的起始温度为60℃、终止温度为28～31℃、温度扫描速率为5℃/min、在终止温度时的保持时间为1800～3600s。

优选地，复合波等变率温度扫描流变测试的基本应变为5％、基频为1rad/s、取点时间间隔为0.1s/pt。

优选地，复合波等变率温度扫描流变测试参数还包括：4个谐波的应变，其中，四次谐波的应变为4％、六次谐波的应变为3％、十次谐波的应变设为2％、三十二次谐波的应变设为1％。