[发明专利]一种锂辉石压浸制备电池级氯化锂的方法在审
申请号: | 202010274783.8 | 申请日: | 2020-04-09 |
公开(公告)号: | CN111592017A | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 李良彬;陈超;彭琴;王彬;郁兴国;付晓春;高贵彦;周峰;陈玲;王春云;谢柳凤;钱攀;何文琪;李晶;李忠;艾刚华 | 申请(专利权)人: | 江西赣锋锂业股份有限公司 |
主分类号: | C01D15/04 | 分类号: | C01D15/04 |
代理公司: | 广州正驰知识产权代理事务所(普通合伙) 44536 | 代理人: | 洪安鹏 |
地址: | 338000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辉石 制备 电池 氯化锂 方法 | ||
1.一种锂辉石压浸制备电池级氯化锂的方法,其特征在于S1、高温转型:将锂辉石放入1000~1100℃高温下焙烧,使锂辉石转化由α型为活泼的β型锂辉石;
S2、压浸:将转型后的β锂辉石与CaCl2溶液和少量的Ca(OH)2混合后放入高压反应釜中密封,加热搅拌;
S3、闪蒸:将高温高压的压浸流体减压进入闪蒸罐中,流体汽化后气液分离;其中水蒸气可液化得到冷凝水,冷凝水可回收后用于洗涤过滤和配置CaCl2溶液,循环使用;
S4、压滤:将闪蒸得到的液体组分进行加压过滤,得到压滤渣和LiCl粗液;
S5、洗涤:压滤渣经冷凝水洗涤后过滤,可得到锂辉石矿渣和洗水部分,其中洗水部分可用于配置CaCl2溶液;
S6、 NaCO3除钙:LiCl粗液中加入纯碱后混合均匀,生成CaCO3沉淀后过滤去除钙杂质,并除去溶液中的Mg、Fe杂质;
S7、酸化汽提:采用过量的盐酸调节溶液PH=2~3,使溶液酸化后再用汽提法除去生成的CO2;采用汽提法收集反应生成的CO2,可减少设备腐蚀,同时防止气体进入设备造成设备压强过大;
S8、蒸发浓缩:将处理后的溶液三效蒸发浓缩至LiCl质量百分比浓度35%~45%;
S9、冷却析钠:将浓缩溶液冷却至常温,析出部分NaCl晶体;过滤分离除去氯化钠固体,得到低钠含量的氯化锂溶液;
S10、钠离子吸附剂除钠:采用离子筛型钠离子吸附剂吸附除钠;
S11、蒸发结晶:将除杂后的LiCl溶液蒸发结晶;
S12、分离干燥:采用离心机将晶体过滤分离,通过盘式干燥机干燥后进行包装,最终得到电池级氯化锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种锂辉石压浸制备电池级氯化锂的方法,其特征在于步骤S2中,加热温度控制在160~200℃之间,压力设置在1.2~1.8MPa,搅拌转速为300-500r/min,压浸时间约为0.5-3h。
3.根据权利要求1所述的一种锂辉石压浸制备电池级氯化锂的方法,其特征在于步骤S6中,LiCl粗液中加入纯碱后产生的Na2CO3,调节溶液PH=9~10,除杂后溶液中Ca2+含量低于0.0001%。
4.根据权利要求1所述的一种锂辉石压浸制备电池级氯化锂的方法,其特征在于步骤S6中生成的CaCO3可回收后用盐酸酸化制备CaCl2溶液用于步骤1中,循环使用。
5.根据权利要求1所述的一种锂辉石压浸制备电池级氯化锂的方法,其特征在于步骤S10中钠离子吸附剂的制备方法为:将钠盐和含锰物质混合经煅烧后得到前驱体NaxMnO2,将前驱体与盐酸混合,混合比例为n(NaxMnO2):n(HCl)=(1:0.1~0.01),然后再经过洗涤、过滤、干燥,最终得到离子筛型钠离子吸附剂。
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