[发明专利]一种锂辉石压浸制备电池级氯化锂的方法

说明书

本发明公开了一种锂辉石压浸制备电池级氯化锂的方法，以锂辉石为原料，包含如下制备步骤：将高温煅烧转型后的β锂辉石与CaCl2溶液和少量的Ca(OH)2溶液在高温高压下压浸反应，闪蒸、压滤得到LiCl粗液，经Na2CO3除钙后过滤得到LiCl溶液，然后经过酸化汽提、蒸发浓缩、冷却析钠、离子吸附剂除钠后蒸发结晶、分离干燥，最终得到电池级氯化锂；本发明工艺简单、尤其是除钠的方法简单有效，杂质含量低、能耗低、成本低、产品质量稳定。

技术领域

本发明涉及电池级氯化锂的化工生产技术领域，具体涉及一种锂辉石压浸制备电池级氯化锂的方法。

背景技术

氯化锂是一种白色，具有NaCl型面心晶格的规则晶体。它吸湿性很强，极易溶于水，溶于甲醇、乙醇、吡啶等有机溶剂。氯化锂的用途广泛，主要用于电解制备金属锂、铝的焊剂和钎剂及非冷冻型空调机中的吸湿剂等。氯化锂是制取金属锂的原料，电解生产金属锂是氯化锂消耗量最大的领域。金属锂及其合金和化合物在原子能工业、冶金工业、电池、玻璃、化工、航天工业等许多领域具有广泛的应用。由于近年来锂电池和生物制药行业的高速发展，高纯度的金属锂和锂化合物的需求也大大增加，而氯化锂作为金属锂的主要原料，氯化锂的品质高低对金属锂的品质有根本的影响。

氯化锂的制备原料与其它锂及锂的化合物原料相同，主要从锂辉石、锂云母以及含锂离子的盐湖卤水、地下卤水和海水中获得。我国主要采用锂辉石提锂制备。锂辉石是一类含锂矿物，其主要成分为Li₂O、SiO₂、Al₂O₃等，其中锂辉石精矿中Li2O含量约为6.3％～7.5％。锂辉石提锂的方法主要有硫酸酸化焙烧法、石灰石烧结法、纯碱压煮法等。硫酸烘焙法是将高温转型后的β锂辉石与一定比例的硫酸混合在250～300℃下进行焙烧，酸化焙烧料用水浸出，同时加入Ca0或CaCO₃进行中和，得到Li₂SO₄溶液；将Li₂SO₄溶液与CaCl₂反应可得到LiCl粗液，然后经过除杂就能得到LiCl产物。硫酸焙烧法是目前国内外提锂的主要方法，发展较为成熟，工业应用也最广泛。石灰石烧结法是将锂辉石和石灰石按一定的重量比配料，混合磨制调配后在1000～1200℃下烧结生产铝酸锂和硅酸钙，再经湿磨粉碎，用洗液浸出铝酸锂，经沉降过滤，浸出液蒸发浓缩后，加入纯碱生成碳酸锂；碳酸锂加入盐酸酸化可制备氯化锂。石灰石烧结法的优点是辅料价廉易得、流程简单；缺点是浸出液浓度低，蒸发耗能大，锂的回收率低。纯碱压煮法是用过量的Na₂CO₃溶液在一定压力下处理β锂辉石，将其中的锂置换为碳酸锂结晶；然后再用盐酸酸化碳酸锂制备氯化锂；该方法流程较短，成本较低，但工艺所需条件较为苛刻。

硫酸酸化焙烧法、石灰石烧结法、纯碱压煮法等制备LiCl方法通常是先提锂制备成Li₂SO₄、Li₂CO₃、LiAlO₂等中间产物然后再转换生成LiCl，无法从锂辉石中直接生成LiCl。在转换过程中容易引入新的杂质，除杂比较困难，增加了许多工序，制备方法较为复杂。而且产物通常杂质较多，无法达到电池级氯化锂的标准，需要进一步精制。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种锂辉石压浸制备电池级氯化锂的方法，无需高温焙烧锂辉石，没有生成中间产物，且部分原料可循环使用，具有工艺简单、能耗少、成本低等优点。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：它包含以下步骤：

S1、高温转型：将锂辉石放入1000～1100℃高温下焙烧，使锂辉石转化由α型为活泼的β型锂辉石；

S2、压浸：将转型后的β锂辉石与CaCl₂溶液和少量的Ca(OH)₂混合后放入高压反应釜中密封，加热搅拌；