[发明专利]对氯苯甘氨酸的制备方法在审
申请号: | 202010274969.3 | 申请日: | 2020-04-09 |
公开(公告)号: | CN111470994A | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 朱建永;陈杰 | 申请(专利权)人: | 上海开荣化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C229/36 | 分类号: | C07C229/36;C07C227/12;C07C227/40 |
代理公司: | 西安中科汇知识产权代理有限公司 61254 | 代理人: | 汪重庆 |
地址: | 200333 上海市普*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 氯苯 甘氨酸 制备 方法 | ||
1.对氯苯甘氨酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,在氯仿溶液中加入催化剂和对氯苯甲醛,并通过振荡加速催化剂和对氯甲醛在氯仿中溶解制成混合溶液;
步骤二,将步骤一制成的混合溶液加入氢氧化钠溶液中混合,并在搅拌下滴加液氨,滴加液氨的时间为2-6h;
步骤三,液氨滴加结束后,加入碳酸氢铵溶液,在室温下反应5-10小时;
步骤四,反应结束后,将反应液蒸馏浓缩,并用活性碳脱色过滤,滤液用无机酸调节pH值至6.0,再冷却过滤制得粗产品和母液,所述粗产品再经水、乙醇、乙醚洗涤后烘干制得成品对氯苯甘氨酸;
所述催化剂采用三辛基甲基氯化铵;
所述对氯苯甲醛、三辛基甲基氯化铵、氯仿、氢氧化钠和碳酸氢铵的摩尔比为1.0:(0.02-0.38):(1.5-2.5):(6.0-10.0):(0.03-0.07);
所述液氨的滴加速度为2滴/秒;
所述无机酸为浓度98%的浓硫酸或浓度36%的浓盐酸。
2.根据权利要求1所述的对氯苯甘氨酸的制备方法,其特征在于,所述催化剂还可以是四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵或季膦盐中的任一一种相转移催化剂。
3.根据权利要求1所述的对氯苯甘氨酸的制备方法,其特征在于,所述母液回收供下次再使用,构成母液循环再利用。
4.根据权利要求1所述的对氯苯甘氨酸的制备方法,其特征在于,所述对氯苯甲醛与三辛基甲基氯化铵的摩尔比为1.0∶0.35。
5.根据权利要求1所述的对氯苯甘氨酸的制备方法,其特征在于,所述对氯苯甲醛与氯仿的摩尔比为1.0∶2.5。
6.根据权利要求1所述的对氯苯甘氨酸的制备方法,其特征在于,所述对氯苯甲醛与氢氧化钠的摩尔比为1.0∶6.0。
7.根据权利要求1所述的对氯苯甘氨酸的制备方法,其特征在于,所述对氯苯甲醛与碳酸氢铵的摩尔比为1.0∶0.05。
8.根据权利要求1所述的对氯苯甘氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤三在室温下反应时间为8小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海开荣化工科技有限公司,未经上海开荣化工科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010274969.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:智能门禁安防控制系统
- 下一篇:一种基于语音鉴别的密钥授权方法及系统