[发明专利]一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺在审
申请号: | 202010275682.2 | 申请日: | 2020-04-09 |
公开(公告)号: | CN111297973A | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 张涛 | 申请(专利权)人: | 安徽恒达药业有限公司 |
主分类号: | A61K36/81 | 分类号: | A61K36/81;C01G29/00;B01J27/06 |
代理公司: | 合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙) 34129 | 代理人: | 盖贝贝 |
地址: | 236600 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 颠茄 阿托品 纯度 提取 工艺 | ||
1.一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺,其特征在于,具体提取工艺如下:
1)将二水合铋酸钠进行干燥,然后将适量干燥后的铋酸钠加入到去离子水中超声处理20-30min,并在常温下搅拌30-40min,然后放入马弗炉中,在150-180℃下反应3-4h,将得到的产物用去离子水反复洗涤后烘干,得到四氧化二铋;
2)将适量的四氧化二铋加入到去离子水中,超声处理15-25min,并在室温下搅拌20-30min,然后加入适量的氢溴酸,在常温条件下,以50-80r/min转速搅拌反应2-3h,待反应完成后,将产物过滤后用去离子水反复洗涤,真空干燥后,得到降解催化剂;
3)将颠茄洗净干燥后磨粉,加入到蒸馏水中,加热搅拌后静置1-2h,然后用乙醇溶液作为溶剂,将静置后过滤得到的滤渣浸渍在乙醇溶剂中,浸渍10-15h,然后将混合液置于渗漉筒中进行缓慢渗漉,渗漉分两次进行,将两次得到的浸出液混合,得到漉液备用;
4)将适量的降解催化剂加入到漉液中,超声分散均匀后,将漉液倒入玻璃容器中,采用氙灯作为光源,进行光降解反应,然后将经过降解的漉液进行离心分离,取上层清液,经减压浓缩后即可获得颠茄提取物。
2.如权利要求1所述的一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺,其特征在于,步骤1)中,所述干燥的温度为140-160℃,干燥时间4-7h;所述铋酸钠与去离子水的质量体积比为1:20-25g/ml;所述超声处理的功率为300-400W;所述搅拌的转速为150-250r/min;所述烘干的温度为50-60℃,烘干时间10-15h。
3.如权利要求1所述的一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺,其特征在于,步骤2)中,所述四氧化二铋与去离子水的质量体积比为1:25-30g/ml;所述超声处理的功率为250-350W;所述搅拌转速为200-300r/min;所述氢溴酸的浓度为1-1.5mol/L,添加量为反应体系总体积的5-8%;所述真空干燥的温度为70-80℃,干燥时间5-8h。
4.如权利要求1所述的一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺,其特征在于,步骤3)中,所述加热搅拌的温度为30-35℃,转速为80-150r/min,搅拌时间1-2h;所述乙醇溶剂的浓度为75-85%;所述乙醇的用量为滤渣质量的10-15倍量;所述渗漉速度为3-6ml/min;所述渗漉分两次进行,第一次收集2-3倍量的浸出液,第二次收集1-2倍量的浸出液。
5.如权利要求1所述的一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺,其特征在于,步骤4)中,所述漉液中,降解催化剂的添加量为1-2mg/ml;所述氙灯的功率为300-400W;所述光照时间为30-40min。
6.如权利要求1所述的一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺,其特征在于,步骤4)中,所述每次降解的漉液容量为300-500ml;所述离心分离的转速为6000-8000r/min,离心时间15-25min。
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