[发明专利]一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺在审
申请号: | 202010275682.2 | 申请日: | 2020-04-09 |
公开(公告)号: | CN111297973A | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 张涛 | 申请(专利权)人: | 安徽恒达药业有限公司 |
主分类号: | A61K36/81 | 分类号: | A61K36/81;C01G29/00;B01J27/06 |
代理公司: | 合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙) 34129 | 代理人: | 盖贝贝 |
地址: | 236600 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 颠茄 阿托品 纯度 提取 工艺 | ||
本发明公开了一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺,涉及医药技术领域,具体提取方法如下:1)将二水合铋酸钠后干燥后加入到去离子水中,放入马弗炉中进行反应,得到四氧化二铋;2)将四氧化二铋加入到去离子水中,超声搅拌后加入氢溴酸进行搅拌反应,将产物洗涤干燥后得到降解催化剂;3)将颠茄磨粉后进行醇浸和渗漉,得到渗漉液;4)将降解催化剂加入到渗漉液中,在可见光下进行光降解反应,经过离心分离,取上层清液,经减压浓缩后即可获得颠茄提取物。本发明中,通过对颠茄漉液中含有的叶绿素进行光降解处理,达到去除叶绿素的目的,从而实现颠茄提取物中叶绿素的高效去除,提高提取物中阿托品的纯度。
技术领域
本发明属于医药技术领域,具体涉及一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺。
背景技术
颠茄是一种茄科草本植物,原产于西欧的多年草本植物,后来移植到北非、西亚、北美等地,中国也有引进栽培。原产地为山地背阴潮湿地带,在富含石灰质的土壤中群生。颠茄中的有效成分为莨菪类生物碱,主要用于胃痉挛、十二指肠溃疡、输尿管结石等引起的腹痛,胃炎及胃痉挛引起的呕吐和腹泻。
根据《中国药典》(2010年版397页),颠茄浸膏的制备方法是:取颠茄草粗粉1000克,用85%乙醇作溶剂,浸渍48小时后,以每分钟1-3ml的速度缓慢渗漉,收集渗漉液约3000ml,另器保存,继续渗漉,待生物碱完全漉出,续漉液作下次渗漉的溶剂用。将初漉液在60℃减压回收乙醇,放冷至室温,分离出去叶绿素,滤过,滤液在60-70℃蒸发至稠膏状,加10倍量的乙醇,搅拌均匀,静置,待沉淀完全,吸取上清液,在60℃减压回收乙醇,浓缩至稠膏状即得颠茄浸膏。然而,按照药典中的工艺制备的颠茄浸膏,成品浸膏的杂质含量较高,含有较多的叶绿素,导致浸膏中阿托品的纯度不够,会影响浸膏的色泽、形状,并且影响其药效。因此需要一种新的提取工艺,能够充分提取颠茄中的生物碱,并分离去除杂质,得到高纯度的阿托品。例如中国专利CN2016107888802公开了一种颠茄流浸膏的制备方法及应用,公开了通过水沉分离的方法,将渗漉液中的杂质叶绿素除去,但是该工艺叶绿素的去除效率较低,需要多次分离才能达到较好的效果,增大了提取工艺的繁琐。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺,具体提取工艺如下:
1)将二水合铋酸钠在140-160℃下干燥4-7h,然后按照质量体积比为1:20-25g/ml,将干燥后的铋酸钠加入到去离子水中,在300-400W下超声处理20-30min,并在常温下以150-250r/min转速搅拌30-40min,然后放入马弗炉中,在150-180℃下反应3-4h,将得到的产物用去离子水反复洗涤,在50-60℃下烘干10-15h,得到四氧化二铋;
2)按照质量体积比为1:25-30g/ml,将四氧化二铋加入到去离子水中,在250-350W下超声处理15-25min,并在室温下以200-300r/min转速搅拌20-30min,然后按照反应体系总体积的5-8%,加入适量的浓度为1-1.5mol/L氢溴酸,在常温条件下,以50-80r/min转速搅拌反应2-3h,待反应完成后,将产物过滤后用去离子水反复洗涤,在70-80℃下真空干燥5-8h,得到降解催化剂;
3)将颠茄洗净干燥后磨粉,加入到蒸馏水中,加热至30-35℃,在80-150r/min下搅拌1-2h,待搅拌结束后静置1-2h,然后选用浓度为75-85%的乙醇溶液作为溶剂,将静置后过滤得到的滤渣浸渍在乙醇溶剂中,乙醇的用量为滤渣质量的10-15倍量,浸渍10-15h,然后将混合液置于渗漉筒中,以3-6ml/min的渗漉速度进行缓慢渗漉,渗漉分两次进行,第一次收集2-3倍量的浸出液,第二次收集1-2倍量的浸出液,将两次得到的浸出液混合,得到漉液备用;
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