[发明专利]一种壳聚糖修饰磁性纳米材料的制备及其应用

权利要求书

1.一种磁性纳米复合材料制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)由四水合氯化亚铁、六水合氯化铁通过化学共沉淀法在碱性溶液中制备磁性四氧化三铁；

(2)由上一步合成的磁性四氧化三铁、正硅酸乙酯和氨丙基三乙基硅烷在乙醇和碱性条件下制备枝连氨基的二氧化硅包裹的磁性四氧化三铁；

(3)由上一步合成的枝连氨基的二氧化硅包裹的磁性四氧化三铁与悬浮在N-烃基琥珀酰亚胺和N,N-二甲基甲酰胺中的氧化石墨烯在搅拌条件下制备磁性氧化石墨烯。

(4)由上一步合成的磁性氧化石墨烯、壳聚糖、戊二醛在醋酸条件下制备壳聚糖修饰的磁性氧化石墨烯。

(5)由上一步合成的壳聚糖修饰的磁性氧化石墨烯被硅烷偶联剂KH590进行表面改性，磁性分离出硅烷偶联剂KH590表面改性的壳聚糖修饰的磁性氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种磁性纳米复合材料制备方法，其特征在于：步骤(1)中四水合氯化亚铁、六水合氯化铁的质量比为：1.0:2.5-5.0；步骤(1)中所述的四水合氧化亚铁、六水合氧化铁碱性溶液的pH为10-12，通过加入氨水调节。

3.根据权利要求1所述的一种磁性纳米复合材料制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的磁性氧化铁、正硅酸乙酯和氨丙基三乙基硅烷的质量比为：1.0:3.0-6.0:0.4-0.8。

4.根据权利要求1所述的一种磁性纳米复合材料制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的枝连氨基的二氧化硅包裹的磁性四氧化三铁、N-烃基琥珀酰亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、氧化石墨烯和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1.0:0.2-1.0:0.4-2.0:0.4-2.0:96.0-100.0。

5.根据权利要求1所述的一种磁性纳米复合材料制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述磁性氧化石墨烯、壳聚糖、戊二醛的质量比为：1.0:2.0-5.0:0.5-2.0。

6.根据权利要求1所述的一种磁性纳米复合材料制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述壳聚糖修饰的磁性氧化石墨烯、硅烷偶联剂KH590的质量比为1.0:2.0-5.0。

7.根据权利要求1-6任何一项所述方法制备的磁性纳米复合材料在检测猪肉中盐酸克伦特罗的应用。

8.根据权利要求7所述的磁性纳米复合材料在检测猪肉中盐酸克伦特罗的应用，其特征在于，包括如下步骤：

(1)样品预处理

猪肉：将猪肉样品与盐酸溶液在聚丙烯离心管中混合，涡旋1-2min，超声处理10-20min后离心5-10min，收集上清液，用氢氧化钠溶液调节pH。再取将上清液离心5-10min后弃去沉淀物，将上清液用超纯水稀释至10mL，制得猪肉样品溶液。

(2)磁固相萃取富集浓缩过程

向步骤(1)中混匀的样品溶液中加入磁性纳米材料，涡旋，磁铁吸附使其分离，弃去上清液，得残渣，于该残渣中加入洗脱液，涡旋，分离，得上清液备用；

(3)超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定洗脱液中盐酸克伦特罗的含量。

9.根据权利要求7所述的磁性纳米复合材料在检测猪肉中盐酸克伦特罗的应用，其特征在于：在步骤(1)中，猪肉与盐酸溶液的质量比为1.0:4.0-10.0；pH值：7-9。

10.根据权利要求7所述的磁性纳米复合材料在检测猪肉中盐酸克伦特罗的应用，其特征在于：在步骤(2)中，磁性纳米材料的加入量与样品溶液的重量体积比为3.5-10.0mg·mL^-1，加入磁性纳米材料后涡旋时间3-5min；洗脱液为氨-甲醇混合溶液，其中氨水与乙腈的体积比为10-70％。