[发明专利]一种壳聚糖修饰磁性纳米材料的制备及其应用

说明书

本发明涉及一种富集萃取猪肉样品中克伦特罗(瘦肉精)并同时测定含量的方法；具体涉及一种新型巯基改性壳聚糖磁性氧化石墨烯纳米复合材料(Fe₃O₄@SiO₂/GO/CS/MPTS)的制备及其在猪肉样品中特仑克罗的检测的应用；本发明采用Fe₃O₄@SiO₂/GO/CS/MPTS作为吸附剂，采用磁性固相萃取(MSPE)对猪肉样品进行预处理，并以超高效液相色谱串联质谱(UHPLC‑MS/MS)作为检测工具，灵敏地测定目标检测物特仑克罗；该复合材料能够在样品基质干扰下萃取富集痕量的目标检测物，同时在多次循环利用中仍表现出良好的吸附性能。本发明对影响目标检测物的吸附与解吸的主要影响因素进行了研究和优化，实验结果满足灵敏度高、准确度高的要求，为猪肉中盐酸特仑克罗的检测提供了一种新的方法。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，涉及一种新型磁性纳米复合材料制备和在食品检测中的应用，具体涉及磁固相萃取(MSPE)技术结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)对猪肉中盐酸克伦特罗进行选择性的萃取和痕量测定的应用。本发明同时提供了一种经济、灵敏、高效测定猪肉中克伦特罗(瘦肉精)的检测方法。

背景技术

克伦特罗是β₂-肾上腺素能激动剂的家族之一。由于它具有降低动物体内脂肪水平和增加肌肉蛋白合成代谢的能力，因此常常被非法用于畜牧业。克伦特罗在动物血液中半衰期长，因此很容易残留在动物组织(例如肝脏，肾脏和肌肉)中。残留在动物体内的盐酸克伦特罗可以沿着食物链传递给人类，从而引起严重的副作用，例如肌肉震颤、头晕及头痛等。因此，开发一种简单，准确而灵敏的检测动物源性食品中盐酸克伦特罗的方法具有重要意义。

目前，存在很多用于检测盐酸克伦特罗的分析方法，例如高效液相色谱(HPLC)，液相色谱-质谱联用(LC-MS)，气相色谱-质谱联用(GC-MS)，电化学生物传感器，酶联免疫吸附测定 (ELISA)，胶体金纳米颗粒免疫色谱测定(AuNPIA)等。由于UPLC的快速分离和高分辨率，超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)是最有效的方法之一。但是，由于生物样品基质的复杂性和实际样品中盐酸克伦特罗的痕量水平，在仪器分析之前通常需要样品预处理程序。生物样品中盐酸克伦特罗的预浓缩和净化的经典方法包括液液萃取(LLE)，固相萃取(SPE)，基质固相分散体(MSPD)和固相微萃取(SPME)。但是，这些传统的预处理方法不可避免地存在一些缺点，例如操作繁琐耗时，分析物损失和有机污染大等，通常会导致准确性和回收率下降。如今，基于磁性纳米材料的磁性固相萃取(MSPE)具有许多优点，例如磁性吸收剂消耗少，富集因子高，吸附效率高，在额外磁场作用下易于分离。包含不同表面官能团的各种磁性材料已成功用于吸收污水中的金属离子，环境样品中的农药残留，水果和蔬菜中的植物生长调节剂，牛奶样品中的磺酰胺，以及尿液样本中的一些药物残留等。